"Методические указания по измерению концентраций 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждены

Минздравом СССР

3 января 1985 г. N 3199-85

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Краткая характеристика препаратов. 2М-4Х -

2-метил-4-хлорфеноксиуксусная кислота. Брутто-формула C H ClO .

9 9 3

Молекулярная масса 200,6. Синонимы - дикотекс, метаксон, МСРА.

Белое кристаллическое вещество со слабым запахом крезола. Т. пл.

120 - 120,2 °C. Хорошо растворима в этаноле, толуоле,

четыреххлористом углероде, диэтиловом эфире, дихлорэтане,

хлорбензоле и плохо - в воде (0,063 г в 100 г H O при 20 °C). В

воздухе может находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны

ПДК 2М-4Х 1 мг/куб. м.

2М-4ХП - альфа-(2-метил-4-хлорфенокси)пропионовая кислота.

Брутто-формула C H ClO . Молекулярная масса 214,7. Синоним -

10 11 3

ранкотекс. Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 94 - 95 °C.

Плохо растворима в воде (0,062 г в 100 г H O при 20 °C), хорошо -

в спиртах, кетонах и ароматических углеводородах. В воздухе может

находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК 2М-4ХП 1

мг/куб. м.

2М-4ХМ - гамма-(2-метил-4-хлорфенокси)масляная кислота.

Брутто-формула C H ClO . Молекулярная масса 228,68. Белое

11 13 3

кристаллическое вещество, почти не имеющее запаха. Т. пл. 100 -

101 °C, трудно растворима в воде (44 мг/л) и хорошо - в спиртах,

кетонах, ароматических углеводородах. В воздухе рабочей зоны ОБУВ

2М-4ХМ 0,5 мг/куб. м.

Принцип метода. Метод основан на этерификации 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ до метиловых эфиров и последующем их газохроматографическом анализе с использованием ПИД. Отбор проб проводят с концентрированием.

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 4 нг в хроматографируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,02 мг/куб. м при отборе 30 л воздуха. Диапазон измеряемых концентраций 0,02 - 50 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 17%.

Избирательность метода. Метод избирателен в присутствии других гербицидов группы хлорпроизводных феноксикислот. Определению не мешают наполнители технических препаратов.

Реактивы, растворы, материалы. 2-Метил-4-хлорфеноксиуксусная кислота 99,2-процентная. альфа-(2-Метил-4-хлорфенокси)пропионовая кислота 96,3-процентная. гамма-(2-Метил-4-хлорфенокси)масляная кислота 90,0-процентная. Азот газообразный особой чистоты. Бор трехфтористый эфират ч. Водород электролитический, полученный с помощью генератора водорода. Инертон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм), пропитанный апиезоном L в количестве 10%. Метиловый спирт х.ч. Серная кислота ч.д.а., 10-процентный водный раствор. Хлороформ ч.д.а. Хроматон N-супер (0,125 - 0,16 мм), пропитанный OV-17 в количестве 5%. Четыреххлористый углерод особой чистоты. Фильтры АФА-ВП-20, АФА-ХП-20 или АФА-ХА-20. Стандартные растворы 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ в метаноле, содержащие 20 мкг гербицида в 1 мл растворителя. Растворы устойчивы в течение 1 года при хранении в холодильнике.

Приборы, посуда. Хроматограф с ПИД. Аспирационное устройство. Баня водяная. Колонки стеклянные длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм. Микрошприц. Секундомер. Фильтродержатели. Установка компрессорная. Воронки делительные вместимостью 100, 150 мл. Колбы: конические на 100 мл; мерные на 25, 50 мл. Пипетки мерные, градуированные на 1 - 10 мл. Пробирки со шлифом. Цилиндры мерные вместимостью 50 мл.

Подготовка проб к анализу. Фильтр с отобранной пробой воздуха помещают в коническую колбу и дважды промывают его дистиллированной водой порциями 50 и 20 мл, собирая промывные воды в делительную воронку. Промывную жидкость подкисляют 0,5 мл 10-процентного раствора серной кислоты и извлекают гербициды двумя порциями хлороформа 10 и 5 мл интенсивным встряхиванием в течение 5 мин., отделяя каждый раз нижний слой в пробирку.

Объединенный экстракт упаривают досуха в токе воздуха на водяной бане при 40 - 45 °C. К сухому остатку добавляют 2 мл метилирующего реактива и нагревают в течение 10 мин. на водяной бане при 65 °C. Содержимое пробирки охлаждают на ледяной бане, прибавляют 2 мл дистиллированной воды и извлекают полученные метиловые эфиры 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ из реакционной смеси 1 мл четыреххлористого углерода в течение 2 - 3 мин. После расслоения фаз аликвотную часть органического слоя (2 - 4 мкл) микрошприцем вводят в колонку хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану (силиконовую прокладку) испарителя.

Условия хроматографического анализа. Условия

хроматографирования приведены в таблице 189. Рабочая шкала

-12

электрометра 10 x 10 . Скорость диаграммной ленты 600 мм/ч. Для

количественного определения содержания 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ

аликвотную часть стандартного раствора метилируют и анализируют на

хроматографе так же, как и исследуемые пробы. Содержание

препаратов в пробе рассчитывают по соотношению высот пиков образца

и стандарта.

Таблица 189

УСЛОВИЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ

2М-4Х, 2М-4ХП И 2М-4ХМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПИД

┌─────────────────────────────────┬─────────────────────┬─────────────────┐

│ Условия анализа │ 10% апиезона L │ 5% OV-17 на │

│ │на инертоне N-AW-HMDS│хроматоне N-супер│

│ │ (0,16 - 0,20 мм) │(0,125 - 0,16 мм)│

├─────────────────────────────────┼─────────────────────┼─────────────────┤

│Температура колонки, °C: │ │ │

│ при анализе 2М-4Х │155 │145 │

│ -"- 2М-4ХП │155 │145 │

│ -"- 2М-4ХМ │185 │170 │

│Температура испарителя, °C │250 │250 │

│Скорость газа-носителя, мл/мин. │40 │40 │

│Расход водорода, мл/мин. │30 │30 │

│Расход воздуха, мл/мин. │300 │300 │

│Время удерживания: │ │ │

│ 2М-4Х │8 мин. 15 с │6 мин. 25 с │

│ 2М-4ХП │6 мин. 35 с │5 мин. 15 с │

│ 2М-4ХМ │6 мин. 30 с │5 мин. 40 с │

└─────────────────────────────────┴─────────────────────┴─────────────────┘

Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 1 - 5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК 2М-4Х и 2М-4ХП следует отобрать 2 л воздуха, 1/2 ОБУВ 2М-4ХМ - 4 л воздуха.

Ход анализа. Подготовка прибора. Стеклянную хроматографическую колонку, предварительно промытую хромовой смесью и дистиллированной водой, высушивают, заполняют под вакуумом хроматографической набивкой и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в течение 12 ч при 200 °C. После продувки колонку присоединяют к детектору и готовят прибор к работе согласно инструкции по его эксплуатации.

Приготовление метилирующего реактива и подготовка растворителей. Эфират трехфтористый бор (15 мл) растворяют в 100 мл свежеперегнанного метилового спирта.

Обработка результатов анализа. Концентрацию 2М-4Х, 2М-4ХП, 2М-4ХМ в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

X = -----,

V V

1 20

где:

G - количество 2М-4Х, 2М-4ХП, 2М-4ХМ в хроматографируемом

объеме пробы, мкг;

V - хроматографируемый объем пробы, мл;

V - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.

		Поиск по базе документов:

Утверждены Минздравом СССР 3 января 1985 г. N 3199-85 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ Краткая характеристика препаратов. 2М-4Х - 2-метил-4-хлорфеноксиуксусная кислота. Брутто-формула C H ClO . 9 9 3 Молекулярная масса 200,6. Синонимы - дикотекс, метаксон, МСРА. Белое кристаллическое вещество со слабым запахом крезола. Т. пл. 120 - 120,2 °C. Хорошо растворима в этаноле, толуоле, четыреххлористом углероде, диэтиловом эфире, дихлорэтане, хлорбензоле и плохо - в воде (0,063 г в 100 г H O при 20 °C). В 2 воздухе может находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК 2М-4Х 1 мг/куб. м. 2М-4ХП - альфа-(2-метил-4-хлорфенокси)пропионовая кислота. Брутто-формула C H ClO . Молекулярная масса 214,7. Синоним - 10 11 3 ранкотекс. Белое кристаллическое вещество. Т. пл. 94 - 95 °C. Плохо растворима в воде (0,062 г в 100 г H O при 20 °C), хорошо - 2 в спиртах, кетонах и ароматических углеводородах. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК 2М-4ХП 1 мг/куб. м. 2М-4ХМ - гамма-(2-метил-4-хлорфенокси)масляная кислота. Брутто-формула C H ClO . Молекулярная масса 228,68. Белое 11 13 3 кристаллическое вещество, почти не имеющее запаха. Т. пл. 100 - 101 °C, трудно растворима в воде (44 мг/л) и хорошо - в спиртах, кетонах, ароматических углеводородах. В воздухе рабочей зоны ОБУВ 2М-4ХМ 0,5 мг/куб. м. Принцип метода. Метод основан на этерификации 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ до метиловых эфиров и последующем их газохроматографическом анализе с использованием ПИД. Отбор проб проводят с концентрированием. Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 4 нг в хроматографируемом объеме раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,02 мг/куб. м при отборе 30 л воздуха. Диапазон измеряемых концентраций 0,02 - 50 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 17%. Избирательность метода. Метод избирателен в присутствии других гербицидов группы хлорпроизводных феноксикислот. Определению не мешают наполнители технических препаратов. Реактивы, растворы, материалы. 2-Метил-4-хлорфеноксиуксусная кислота 99,2-процентная. альфа-(2-Метил-4-хлорфенокси)пропионовая кислота 96,3-процентная. гамма-(2-Метил-4-хлорфенокси)масляная кислота 90,0-процентная. Азот газообразный особой чистоты. Бор трехфтористый эфират ч. Водород электролитический, полученный с помощью генератора водорода. Инертон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм), пропитанный апиезоном L в количестве 10%. Метиловый спирт х.ч. Серная кислота ч.д.а., 10-процентный водный раствор. Хлороформ ч.д.а. Хроматон N-супер (0,125 - 0,16 мм), пропитанный OV-17 в количестве 5%. Четыреххлористый углерод особой чистоты. Фильтры АФА-ВП-20, АФА-ХП-20 или АФА-ХА-20. Стандартные растворы 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ в метаноле, содержащие 20 мкг гербицида в 1 мл растворителя. Растворы устойчивы в течение 1 года при хранении в холодильнике. Приборы, посуда. Хроматограф с ПИД. Аспирационное устройство. Баня водяная. Колонки стеклянные длиной 1 м и внутренним диаметром 3,5 мм. Микрошприц. Секундомер. Фильтродержатели. Установка компрессорная. Воронки делительные вместимостью 100, 150 мл. Колбы: конические на 100 мл; мерные на 25, 50 мл. Пипетки мерные, градуированные на 1 - 10 мл. Пробирки со шлифом. Цилиндры мерные вместимостью 50 мл. Подготовка проб к анализу. Фильтр с отобранной пробой воздуха помещают в коническую колбу и дважды промывают его дистиллированной водой порциями 50 и 20 мл, собирая промывные воды в делительную воронку. Промывную жидкость подкисляют 0,5 мл 10-процентного раствора серной кислоты и извлекают гербициды двумя порциями хлороформа 10 и 5 мл интенсивным встряхиванием в течение 5 мин., отделяя каждый раз нижний слой в пробирку. Объединенный экстракт упаривают досуха в токе воздуха на водяной бане при 40 - 45 °C. К сухому остатку добавляют 2 мл метилирующего реактива и нагревают в течение 10 мин. на водяной бане при 65 °C. Содержимое пробирки охлаждают на ледяной бане, прибавляют 2 мл дистиллированной воды и извлекают полученные метиловые эфиры 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ из реакционной смеси 1 мл четыреххлористого углерода в течение 2 - 3 мин. После расслоения фаз аликвотную часть органического слоя (2 - 4 мкл) микрошприцем вводят в колонку хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану (силиконовую прокладку) испарителя. Условия хроматографического анализа. Условия хроматографирования приведены в таблице 189. Рабочая шкала -12 электрометра 10 x 10 . Скорость диаграммной ленты 600 мм/ч. Для количественного определения содержания 2М-4Х, 2М-4ХП и 2М-4ХМ аликвотную часть стандартного раствора метилируют и анализируют на хроматографе так же, как и исследуемые пробы. Содержание препаратов в пробе рассчитывают по соотношению высот пиков образца и стандарта. Таблица 189 УСЛОВИЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ 2М-4Х, 2М-4ХП И 2М-4ХМ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПИД ┌─────────────────────────────────┬─────────────────────┬─────────────────┐ │ Условия анализа │ 10% апиезона L │ 5% OV-17 на │ │ │на инертоне N-AW-HMDS│хроматоне N-супер│ │ │ (0,16 - 0,20 мм) │(0,125 - 0,16 мм)│ ├─────────────────────────────────┼─────────────────────┼─────────────────┤ │Температура колонки, °C: │ │ │ │ при анализе 2М-4Х │155 │145 │ │ -"- 2М-4ХП │155 │145 │ │ -"- 2М-4ХМ │185 │170 │ │Температура испарителя, °C │250 │250 │ │Скорость газа-носителя, мл/мин. │40 │40 │ │Расход водорода, мл/мин. │30 │30 │ │Расход воздуха, мл/мин. │300 │300 │ │Время удерживания: │ │ │ │ 2М-4Х │8 мин. 15 с │6 мин. 25 с │ │ 2М-4ХП │6 мин. 35 с │5 мин. 15 с │ │ 2М-4ХМ │6 мин. 30 с │5 мин. 40 с │ └─────────────────────────────────┴─────────────────────┴─────────────────┘ Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 1 - 5 л/мин. протягивают через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК 2М-4Х и 2М-4ХП следует отобрать 2 л воздуха, 1/2 ОБУВ 2М-4ХМ - 4 л воздуха. Ход анализа. Подготовка прибора. Стеклянную хроматографическую колонку, предварительно промытую хромовой смесью и дистиллированной водой, высушивают, заполняют под вакуумом хроматографической набивкой и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в течение 12 ч при 200 °C. После продувки колонку присоединяют к детектору и готовят прибор к работе согласно инструкции по его эксплуатации. Приготовление метилирующего реактива и подготовка растворителей. Эфират трехфтористый бор (15 мл) растворяют в 100 мл свежеперегнанного метилового спирта. Обработка результатов анализа. Концентрацию 2М-4Х, 2М-4ХП, 2М-4ХМ в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле: GV 2 X = -----, V V 1 20 где: G - количество 2М-4Х, 2М-4ХП, 2М-4ХМ в хроматографируемом объеме пробы, мкг; V - хроматографируемый объем пробы, мл; 1 V - общий объем анализируемого раствора, мл; 2 V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.


Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. // Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024