Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России -
Заместитель
Главного
государственного
санитарного
врача Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РИЦИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ
МУК 4.1.196-96
1. Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск N 29) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
2. Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем
Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические
указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа
12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования
к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3. Методические указания одобрены на
совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по
санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и
метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции
"Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные
основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные
исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А.
Дьякова, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун.
Рицин - белый
порошок с кремовым оттенком, содержание протеина - не менее 80%, содержание
воды - не более 8%. М. м. 58 - 60 тыс., растворим в 9%-ном растворе хлористого
натрия, по титру агглютинации должен соответствовать 1:16 - 1:32.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Аллерген.
ПДК в воздухе
рабочей зоны не установлена.
Характеристика
метода
Определение
основано на учете реакции агглютинации эритроцитов под действием рицина.
Отбор проб проводят
с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения содержания рицина в анализируемой пробе - 2,5 мкг.
Нижний предел
измерения концентрации рицина в воздухе - 0,006 мг/куб. м (при отборе 400 л
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - от 0,006 до 0,6 мг/куб. м.
Измерению не
мешают: кетоны, альдегиды.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, - около 2 ч.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное
устройство
Фильтродержатель
Центрифуга
Весы
аналитические
Термостат
суховоздушный, обеспечивающий
поддержание
температуры с точностью +/- 2 °С
Планшет
для иммунологических реакций с
V-образным
профилем лунок
ТУ 64-2-278-79
Автоматическая
микропипетка-дозатор
Посуда
лабораторная
ГОСТ 1770-74.
Реактивы,
растворы, материалы
Набор
для определения рицина в
ТУ
клещевидном
шроте
Концентрат
рицина и 1%-ная суспензия
формалинизированных
эритроцитов кролика
в
физиологическом растворе.
Стандартный раствор
рицина с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением концентрата рицина
(содержимого флакона) в 1 мл 0,9%-ного раствора хлористого натрия.
Натрий
хлористый, х.ч., 0,9%-ный раствор
ГОСТ 4233-87
Кислота
соляная, х.ч., 0,1 М раствор
ГОСТ 3118-77
Фильтры
АФА-ВП-10
ТУ 95743-80
Бумага
фильтровальная
ГОСТ 12026-76.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в
фильтродержатель.
Для определения
0,006 мг/куб. м необходимо отобрать 400 л воздуха.
Срок хранения
отобранных проб - 1 месяц.
Подготовка
к измерению
Фильтр с отобранной
пробой переносят в химический стакан и заливают 5 мл 0,9%-ного раствора
хлористого натрия, оставляют на 10 - 15 мин., периодически помешивая стеклянной
палочкой для лучшего растворения, затем фильтр отжимают и удаляют.
Степень десорбции
вещества с фильтра - 98%. Полученный раствор сливают в коническую пробирку,
затем центрифугируют в течение 3 мин. при 3000 об./мин.
Проведение
измерения
В первые 20 лунок планшета для иммунологических реакций вносят по 0,02 мл
физиологического раствора. В первую лунку добавляют 0,02 мл стандартного
раствора рицина с концентрацией 1 мг/мл, тщательно перемешивают автоматическим
дозатором. Затем отбирают из этой лунки 0,02 мл раствора и переносят его в
следующую лунку. Эту операцию повторяют до 20-ой лунки. Из последней лунки
отбирают 0,02 мл раствора и помещают в пробирку с 0,1 М раствором соляной
кислоты для детоксикации. Затем в каждую лунку добавляют по 0,02 мл 1%-ной
суспензии эритроцитов.
С первой по восьмую
лунку третьего ряда планшета вносят по 0,02 мл физиологического раствора.
В первую лунку
третьего ряда вносят по 0,02 мл исследуемой пробы, перемешивают дозатором, отбирают
0,02 мл и переносят во вторую лунку. Эту операцию повторяют до восьмой лунки.
Из восьмой лунки
отбирают 0,02 мл раствора и помещают в пробирку с 0,1 М раствором соляной
кислоты для детоксикации. Затем во все лунки с исследуемой пробой добавляют по
0,02 мл 1%-ной суспензии эритроцитов.
Планшет встряхивают
в горизонтальной плоскости на поверхности стола и термостатируют при
температуре 37 °С в течение 40 - 50 минут. Затем
проводят учет результатов.
Концентрацию рицина
определяют по последней лунке, в которой прошла гемагглютинация. Признаком
отсутствия агглютинации является оседание эритроцитов в виде
"пуговицы" с резко очерченными краями.
По номеру последней
лунки (в первых 2-х рядах), в которой произошла реакция гемагглютинации со
стандартным раствором рицина, находят концентрацию рицина в данной лунке (см.
таблицу).
Таблица
┌─────┬─────────────────────────────┬────────────────────────────┐
│Номер│ Коэффициент разбавления │
Концентрация рицина в │
│лунок│ │
экстракте, мг/мл │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -1 │
│1 │2 │5,0 х
10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -1 │
│2 │4 │2,5 х
10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │
│ -1 │
│3 │8 │1,3 х
10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -2 │
│4 │16 │6,2 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -2 │
│5 │32 │3,1 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -2 │
│6 │64 │1,5 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -3 │
│7 │128 │7,8 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -3 │
│8 │256 │3,9 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -3 │
│9 │512 │1,9 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -4 │
│10 │1024 │9,8 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -4 │
│11 │2048 │4,9 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -4 │
│12 │4096 │2,4 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -4
│
│13 │8192 │1,2 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -5 │
│14 │16384 │6,1 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -5 │
│15 │32768 │3,0 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -5 │
│16 │75536 │1,5 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -6 │
│17 │151072 │7,6 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -6 │
│18 │302144 │3,8 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -6 │
│19 │604288 │1,9 х 10 │
├─────┼─────────────────────────────┼────────────────────────────┤
│ │ │ -7 │
│20 │1208576 │9,5 х 10 │
└─────┴─────────────────────────────┴────────────────────────────┘
По номеру последней
лунки (в третьем ряду), в которой прошла реакция гемагглютинации с исследуемой
пробой, находят показатель разведения в данной лунке по таблице. Концентрацию
рицина в этой лунке принимают равной концентрации рицина в последней лунке с
положительной реакцией гемагглютинации в 1 - 2 ряду (по стандартному раствору
рицина).
Расчет
концентрации
Концентрацию рицина
"Х" в воздухе рабочей зоны (в мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
С А У n
Х = -------,
Т а V
где:
С - концентрация рицина в стандартном
растворе, взятом для анализа, мг/мл;
Т - титр
стандартного раствора рицина;
А - общий объем
раствора пробы, мл;
а - объем раствора
пробы, взятой для анализа, мл;
У - концентрация
рицина в последней лунке с исследуемой пробой, в которой прошла
гемагглютинация, мг/мл;
n - коэффициент
разбавления в данной лунке;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, куб. м (см.
Приложение 1).
Методические
указания разработаны НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний и НИИ химии
растительных веществ, г. Ташкент.
Приложение
1
ПРИВЕДЕНИЕ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ 12.1.016-79
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С, ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем
воздуха, отобранного для анализа, л;
Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий
коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТУ
12.1.016-79
|
°С
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
97,33/
730
|
97,86/
734
|
98,4/
738
|
98,93/
742
|
99,46/
746
|
100/750
|
100,53/
764
|
101,06/
758
|
101,33/
760
|
101,86/
764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2038
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0946
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0635
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0357
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение
3
ВЕЩЕСТВА,
ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
И ОПУБЛИКОВАННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
|
Наименование
вещества
|
Ссылка
на опубликованные Методические указания
|
|
1.
Аммония
метаванадат
|
МУ
на фотометрическое определение ванадия и
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1
- 5 (переизданный), М., 1981, с. 7
|
|
2.
Вольфрама
диселенид
|
МУ
на фотометрическое определение вольфрама в
воздухе рабочей зоны. Вып. 19, М., 1984, с. 13
|
|
3.
Диэтилен-
триамина метил-
фенол (УП-583)
|
МУ
на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317
|
|
4.
Диэтилен-
триамин моноциан-
этилированный
(аминный отверди-
тель 0633Н)
|
МУ
на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317
|
|
5.
Этилендиамина
метилфенол
(агидол-АФ-2)
|
МУ
на фотометрическое определение концентраций
полиэтиленполиаминов, этилендиамина,
диэтилентриамина в воздухе рабочей зоны. Вып.
22, М., 1988, с. 317
|
|
6.
Железа оксид
|
МУ
по полярографическому измерению
концентраций железа в воздухе рабочей зоны.
Вып. 23/1, М., 1988, с. 60
|
|
7.
Кобальта
диселенид
|
МУ
на фотометрическое определение кобальта и
его соединений в воздухе рабочей зоны. Вып.
1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 14
|
|
8.
Липрин
|
МУ
на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с.
139
|
|
9.
Молибдена
диселенид
|
МУ
по полярографическому измерению
концентрации молибдена в воздухе рабочей зоны.
Вып. 19, М., 1984, с. 97
|
|
10.
Ниобия
диселенид
|
МУ
на фотометрическое определение концентраций
ниобия и его соединений в воздухе рабочей
зоны. Вып. 28 (в печати)
|
|
11.
Пыльца бабо-
чек зерновой моли
|
МУ
на фотометрическое определение БВК в
воздухе рабочей зоны. Вып. 18, М., 1983, с.
139
|
|
12.
Полиамидное
волокно "Армос"
|
МУ
на гравиметрическое определение пыли в
воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
|
|
13.
Пыль доменно-
го шлака
|
МУ
на гравиметрическое определение пыли в
воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
|
|
14.
Метасол
|
МУ
на гравиметрическое определение пыли в
воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
|
|
15.
Сополимер
акрилонитрила и
2-метил-5-винил-
пиридина (волокно
ВИОН-АН-1)
|
МУ
на гравиметрическое определение пыли в
воздухе рабочей зоны и в системах
вентиляционных установок. М., 1981, с. 235
(переизданный сборник МУ, вып. 1 - 5)
|
|
16.
Соли
неорганических
кислот меди
|
МУ
на фотометрическое определение меди в
воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5
(переизданный), М., 1981, с. 18
|
|
17.
Смолы сланце-
вые дифенольные
ДФК-8, ДФК-9,
ДФК-АМ (контроль
по ацетону)
|
МУ,
вып. 1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 88
|
|
18.
Фталат меди-
свинца
Фталат свинца
Свинец-олово-
теллур (контроль
по свинцу)
|
МУ
по полярографическому измерению
концентраций свинца в воздухе рабочей зоны.
Вып. 9, М., 1986, с. 139
МУ по измерению свинца в воздухе рабочей зоны
методом атомно-абсорбционной спектрофотомет-
рии. Вып. 21, М., 1986, с. 168
|
|
19.
1-(2,4,6-
трихлорфенил)-3-
аминопиразолон-5
|
МУ
на фотометрическое определение концентраций
компоненты ЗП-24. Вып. 25, М., 1989, с. 182
|
|
20.
Хлорсодержа-
щие кремнийорга-
нические соедине-
ния (алкильные)
(контроль по HCl)
|
МУ
на фотометрическое определение хлористого
водорода в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5
(переизданный), М., 1981, с. 83
|
|
21.
Хлорсодержа-
щие кремнийорга-
нические соедине-
ния (аррильные)
|
Методические
указания на фотометрическое
определение триэтоксисилана и
тетраэтоксисилана в воздухе рабочей зоны. Вып.
1 - 5 (переизданный), М., 1981, с. 170
|
|
22.
Цинка ацетат
|
МУ
на фотометрическое определение цинка и его
соединений в воздухе рабочей зоны. Вып. 1 - 5
(переизданный), М., 1981, с. 51
|
|