Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора
России -
Заместитель
Главного
государственного
санитарного
врача Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
Дата введения -
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ УТНУРА МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.259-96
1. Методические
указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск
30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
2. Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем
Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические
указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и
подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух
рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92,
п. 7.3.
Методические
указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной
комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию
"Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и
методбюро п/секции "Промышленно-санитарная
химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и
профпатологии".
Ответственные
исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А.
Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В.
Грыжина, Е.Н. Грицун.
Структурная формула
(не приводится).
М. м. 351,4.
Действующее начало: N-/4-метокси-6-метил-1,3,5-триазин-2ил/-
N'-[/2,5-диметилфенил/сульфанил] мочевина -
белое кристаллическое
вещество. Т
- 161 - 163 °С. Не летуч. Растворимость
(% мас.) в
пл.
ацетоне - 5 - 6, этаноле -
2 - 3, хлороформе - до 0,01.
В воздухе рабочей
зоны находится в виде аэрозоля.
Рекомендуемый ОБУВ
в воздухе - 0,2 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение
основано на хроматографическом выделении утнура на пластинках марки
"Силуфол" с последующим обнаружением препарата с помощью смеси
растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра.
Отбор проб
производится с концентрированием на бумажный фильтр.
Нижний предел
измерения содержания в анализируемом объеме раствора - 0,5 мкг.
Нижний предел
измерения в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций - от 0,1 до 2 мг/куб. м.
Определению не
мешают все полупродукты производства (2,5-диметилбензолсульфонамид,
2,5-диметилбензолсульфохлорид, 0-дихлорбензол), а также аналог - хлорсульфурон.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 25%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, - 4 ч.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное
устройство
Фильтродержатели ТУ
95-72.05-77
Хроматографическая
камера типа СП-4 ГОСТ
25336-82Е
Пульверизатор
стеклянный ГОСТ
10391-74
Микрошприц
МШ-10
ГОСТ 8043-74
Колбы
грушевидные вместимостью 100 мл
ГОСТ 25336-82Е
Колбы
Эрленмейера вместимостью 50 мл
ГОСТ 9737-70
Колбы
мерные вместимостью 50, 100 и 500 мл
ГОСТ 1770-74Е
Пипетки
различной вместимости
ГОСТ 20292-74Е.
Реактивы,
растворы, материалы
Утнур
с содержанием основного
вещества
не менее 98%
Ацетон,
ч.д.а.
ГОСТ 2603-79
Гексан,
ч.
ТУ 6-09-3375-78
Бромфеноловый
синий ТУ 6-09-1058-76
Серебро
азотнокислое
ГОСТ 1277-75
Кислота
лимонная, ос.ч. ТУ 6-09-584-75
Подвижная
фаза: гексан - ацетон (2:1).
Реактив для
проявления N 1 - смесь равных объемов 0,4%-го водного раствора бромфенолового
синего и 2%-го водного раствора азотнокислого серебра. Растворы в отдельности
сохраняются в посуде темного стекла в течение 2 - 3 недель. Смесь растворов
пригодна в течение 1 - 2 дней.
N 2 - 4% раствор
лимонной кислоты, сохраняется длительное время.
Основной
стандартный раствор утнура с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г
утнура в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение
недели при хранении в холодильнике.
Стандартные
растворы утнура N 1 - 4 с концентрацией 0,05; 0,10; 0,30; 0,50 мг/мл готовят в
мерных колбах вместимостью 50 мл путем соответствующего разбавления основного
раствора ацетоном.
Фильтры
бумажные беззольные "синяя лента" ТУ 6-09-1678-77
Пластинки
"Силуфол" размером
150
х 150 мм производства ЧСФР.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для
измерения 1/2 ПДК следует отбирать 50 л воздуха.
Пробы хранятся в
течение недели.
Проведение
измерения
Фильтр извлекают из
фильтродержателя, помещают в колбу Эрленмейера и заливают небольшим количеством
ацетона так, чтобы фильтр был полностью залит. Затем колбу встряхивают в
течение 10 мин., ацетон сливают в грушевидную колбу. Операцию повторяют трижды.
После этого колбу с экстрактом помещают в водяную баню комнатной температуры и
выпаривают экстракт в токе воздуха до объема 0,1 мл.
На
пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линию
старта, на которую на расстоянии 15 мм друг от друга наносят количественно
анализируемую пробу и по 10 мкл стандартных растворов утнура N 1 - 4 и
основного стандартного раствора, что соответствует содержанию в стандартных
пятнах 0,5; 1; 3; 5; 10 мкг утнура. Пластинку
помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до хроматографии
налита подвижная фаза в таком количестве, чтобы пластинка была погружена в него
не более чем на 0,5 см.
После того как
подвижная фаза поднимается на 10 - 12 см, пластинку вынимают из камеры и
высушивают на воздухе в вытяжном шкафу. Затем пластинку обрабатывают
проявляющим реактивом N 1, дают подсохнуть и для осветления фона обрабатывают
реактивом N 2. Утнур проявляется в виде синих пятен на желтом фоне с Rf 0,3 +/-
0,05. Окраска пятен устойчива.
Количественное
определение проводят путем сравнения площади одинаковых по интенсивности
окраски пятен пробы и стандартного раствора с помощью планиметра либо с помощью
денситометра "БИАН-170".
Расчет
концентрации
При использовании
планиметра количество утнура (М) в анализируемом объеме пробы (мкг) находят по
формуле:
m х S
х
М = ------,
S
ст
где:
m -
содержание утнура в стандартном пятне, мкг;
S , S -
площадь пятна стандарта
и пробы соответственно,
х ст
кв. мм.
При использовании
денситометра содержание утнура в анализируемом объеме находят по отношению
интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и стандартных.
Концентрацию утнура
(С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - количество
утнура в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем
пробы, мл;
б - объем пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические
указания разработаны Рязанским медицинским институтом, ВНИИТИГ, г. Уфа.
Приложение
1
ПРИВЕДЕНИЕ
ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст
(273 + t°) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление,
мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
t° - температура
воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
ст
коэффициентов
(Приложение 2). Для
приведения объема воздуха к
температуре
20 °С и
давлению 760 мм рт. ст. (101,33
кПа) надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К
СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
°С
|
730
|
734
|
738
|
742
|
746
|
750
|
754
|
758
|
760
|
764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
|