Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
22 мая 1985 г. N
3893-85
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТРИАДИМЕФОНА (БАЙЛЕТОНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия
временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических
регламентов.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов
при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями
растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические
указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования
санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном
санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
───
Cl-// \\-OCHCC(CH ) М.м. 293,7.
\ ___
/ │ ││ 3 3
─── │ O
N-N
// \
\ //
N
Триадимефон, синоним -
байлетон (действующее начало
3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорофенокси)бутанон-2) -
бесцветное
кристаллическое вещество, температура
плавления 82,3°.
Растворимость
в воде при 20 °С -
0,26 г/кг, в циклогексаноне -
600,
изопропаноле
- 200, дихлорметане - 1200, толуоле
- 400. Не разлагается в
присутствии 0,1 н
серной кислоты и 0,1 н гидроксида натрия в течение 24 ч
при 20 °С.
Выпускается в виде 5 -
25-процентного
смачивающегося порошка и
-6
10-процентного
концентрата эмульсии. Давление
пара менее 10 при 20
°С и
-5
около 2 х 10
при 40 °С.
Среднетоксичный пестицид. ЛД
для крыс
50
(перорально) 572 мг/кг.
Препарат
предназначен для борьбы с болезнями пшеницы, яблони, огурцов, дыни, виноградной
лозы и др.
I.
Характеристика метода
1. Определение
основано на хроматографировании препарата в тонком слое сорбента (пластинки
"Силуфол") в подвижной фазе гексан - ацетон (72:28) или изооктан и
ацетон (70:30); бензол и этилацетат (90:10).
Зоны локализации
обнаруживаются в виде синих пятен на желтом фоне после опрыскивания
бромфеноловым реагентом с азотнокислым серебром, а затем раствором лимонной
кислоты.
2. Предел
обнаружения на хроматограмме - 1 мкг.
3. Предел измерения
в воздухе (при отборе 200 л воздуха) - 0,003 мг/куб. м.
4. Диапазон
измеряемых концентраций от 0,003 - 20,0 мг/куб. м.
5.
Определению могут мешать
фосфорорганические соединения, имеющие
близкое значение R
(рогор и др.).
f
6. Граница
суммарной погрешности измерения +/- 15,54%.
7. ПДК в воздухе
рабочей зоны - 0,5 кг/куб. м.
II.
Реактивы, растворы, материалы
Ацетон - хч, ГОСТ
2603-79.
Бензол - хч, ГОСТ
5955-75.
Спирт этиловый, ТУ
6-09-1710-77.
Стандартный раствор
байлетона в этиловом спирте с содержанием 200 мкг/мл. Хранят в холодильнике не
более 3-х месяцев.
Проявляющие
реагенты
1. 0,4% ацетоновый
раствор бромфенолового синего с 2% водным раствором азотнокислого серебра в
равных объемах.
2. Для осветления
фона пластинки после опрыскивания проявителем готовят осветляющий раствор, представляющий
2% водный раствор лимонной кислоты (можно уксусной).
Лимонная кислота -
чда, ГОСТ 3652-74.
Смесь
растворителей: гексан и ацетон (72:28), изооктан и ацетон (70:30), бензол и
этилацетат (90:10).
3. Стандартный
раствор байлетона содержит 200 мкг/мл. Из торговой формы 25% смачивающегося
порошка байлетона готовят насыщенный раствор в этиловом спирте, помещают его на
водяную баню при 35 - 40 °С и оставляют до полного
растворения препарата. Затем раствор отфильтровывают и упаривают до небольшого
объема и оставляют в холодильнике для кристаллизации. Выпавшие кристаллы
отфильтровывают, промывают охлажденным этиловым спиртом и высушивают на
воздухе. Дополнительным критерием чистоты препарата служит хроматографическая
индивидуальность, при определении которой стандартные растворы, будучи
нанесенными на пластинку в количестве 5 - 10 мкг, не содержат посторонних пятен
после хроматографирования.
III.
Приборы и посуда
Электроаспиратор
для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Микропипетки, ГОСТ
20292-74.
Колбы грушевидные
емкостью 25 мл, ГОСТ 10394-72.
Цилиндры мерные на
10 мл, ГОСТ 1770-74.
Палочки стеклянные.
Камера для
хроматографирования, ГОСТ 10565-75.
Хроматографические
пластинки типа "Силуфол" производства ЧССР.
Пульверизатор
стеклянный для обработки пластинок, ГОСТ 10391-74.
Весы аналитические.
Фильтры АФА-ВП-10.
IV. Условия
отбора проб воздуха
Воздух со скоростью
15 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для анализа необходимо 300 л
воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 2-х суток.
V. Условия
анализа
Фильтр переносят в
делительную воронку на
25 мл, заливают
2 мл
этилового
спирта и экстрагируют 10 мин.
Экстракт сливают в цилиндр,
отжимают
фильтр стеклянной палочкой.
Фильтр промывают еще раз 2 мл
этилового спирта. Измеряют объем
раствора. На пластинку
наносят 0,1 мл
растворителя так, чтобы размеры пятен не превышали 5
- 6 мм. Слева и справа
от пробы наносят 3 - 5 мкг стандартного раствора.
Пластинку высушивают и
опускают в хроматографическую камеру. Приготовляют
одну из подвижных фаз,
наливают на дно камеры и опускают пластинку. Готовую
пластинку оставляют на
воздухе для
просушки и опрыскивания
проявляющим реактивом. Байлетон
проявляется,
как правило, в
виде двух синих
пятен на желтом
фоне
пластинки R
= 0,22; R = 0,56 на пластинке
"Силуфол".
f1 f2
Полуколичественное
определение производится путем визуального сравнения интенсивности окраски и
размера пятен исследуемой пробы и стандартных растворов. Для получения
количественных данных содержание байлетона определяют путем измерения площади
пятен на хроматограмме с помощью кальки, протертой вазелиновым или растительным
маслом. Площадь пятна высчитывается методом наложения кальки на миллиметровую
бумагу.
Концентрацию
триадимефона (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х S
х V
ст пр
1
Х = --------------,
S х V х V
ст 20
где:
G - количество пестицида в стандартном
растворе, мкг;
ст
S - площадь пятна на хроматограмме стандарта,
кв. мм;
ст
S - площадь пятна на хроматограмме пробы, кв.
мм;
пр
V - общий объем пробы, мл;
1
V -
хроматографируемый объем пробы, мл;
V -
объем воздуха, отобранный
для анализа и
приведенный к
20
стандартным условиям, л.
VI.
Требования безопасности
Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях
санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81,
20.10.81).
VII.
Разработчики
Булычева Г.Н.
(Рязанский медицинский институт, г. Рязань).