Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 ноября 1985 г. N
4018-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РОМУЦИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия
временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических
регламентов.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов
при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями
растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические
указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования
санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном
санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
Ромуцид, синонимы -
Н-785, Н-786, Н-785/786.
Химически чистый
препарат ромуцид представляет собой кристаллический продукт желтого цвета;
температура плавления 73 - 74 °С. Технический продукт, содержащий 97% ромуцида,
имеет температуру плавления не ниже 63 °С. Ромуцид хорошо
растворим в этаноле, ацетоне, бензоле, ксилоле и других органических
растворителях. В воде растворяется плохо. Под действием сильных кислот и
щелочей гидролизуется. Устойчив в герметично закрытой посуде при 20 °С и влажности 80% длительное время.
Выпускается в виде 20-процентного концентрата
эмульсии. Препарат
малотоксичен, ЛД
- 4400 мг/кг (перорально) для белых мышей.
50
I.
Характеристика метода
1. Определение
основано на хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля и
последующем обнаружении с помощью гидроксида натрия.
2. Отбор проб
проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента").
3. Предел измерения
- 5 мкг в пробе.
4. Предел измерения
в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 50 л).
5. Диапазон
измеряемых концентраций - 0,1 - 1,0 мг/куб. м.
6. Определению не
мешают препараты коллоидной серы, применяемые, как и ромуцид, против мучнистой
росы.
7. Граница
суммарной погрешности не превышает +/- 25%.
8. Предельно
допустимая концентрация ромуцида (расчетная) - 2 мг/куб. м.
II.
Реактивы, растворы, материалы
Ромуцид, ч.д.а., ТУ
88 УССР 192-030-83.
Ромуцид технический, ТУ 88 УССР 192-030-83.
Ацетон, ч., ГОСТ
2603-79.
н-Гексан, ч., ТУ
6-09-3375-78.
Стандартный раствор
ромуцида в ацетоне, 100 мкг/мл.
Гидроксид натрия,
ч.д.а., ГОСТ 4328-77.
Этанол
96-процентный, ТУ 6-09-1710-77.
Проявляющий
реагент: 6-процентный раствор гидроксида натрия в этаноле.
Хроматографические
пластинки типа "Силуфол" UV-254, 15 х 15 см.
Фильтры
обеззоленные "Синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
III.
Приборы и посуда
Весы аналитические
ВЛР-200г, ТУ 25-06-1131-75.
Мерные колбы на 100
мл, ГОСТ 1770-74.
Мерные цилиндры на
25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Микрошприц на 10
мкл типа МШ-10, ТУ 2-833-106.
Микропипетки, ГОСТ
20292-74.
Камера
хроматографическая, ГОСТ 10565-75.
Ротационный
испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Компрессор
мембранный.
Аспирационное
устройство, ТУ 64-1-862-77.
Колбы грушевидные
на 50 мл.
Фильтродержатель.
Пульверизатор
стеклянный, ГОСТ 10391-74.
IV. Условия
отбора проб воздуха
Воздух со скоростью
5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для определения 1/2
ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха (фильтры предварительно промывают ацетоном
и высушивают на воздухе при комнатной температуре). Отобранные пробы можно
хранить в стеклянной или полиэтиленовой таре в прохладном месте в течение 2-х
недель.
V. Условия
анализа
Фильтры с пробой
помещают в химический стакан емкостью 50 - 100 мл, приливают 10 - 15 мл
ацетона, экстрагируют 10 мин. Экстракцию повторяют 3 - 4 раза. Экстракты
сливают в грушевидную колбу и упаривают на ротационном испарителе досуха. К
сухому остатку приливают 1 мл ацетона и упаривают растворитель током воздуха до
0,1 - 0,15 мл, раствор количественно переносят на хроматографическую пластинку
при помощи микрошприца или микропипетки. Параллельно на пластинку наносят
стандартные растворы, содержащие 5, 7, 10 и т.д. мкг ромуцида. Пластинки
помещают в хроматографическую камеру с подвижной фазой (смесь гексана и ацетона
(4:1) за 2 ч до хроматографирования наливают в хроматографическую камеру для
насыщения парами). После подъема подвижной фазы на 10 см от старта (линия
нанесения пробы и стандартных растворов) пластинку извлекают из камеры,
помещают в вытяжной шкаф для удаления следов растворителей.
Пластинку
опрыскивают 6-процентным раствором гидроксида натрия с помощью стеклянного
пульверизатора. Зона локализации ромуцида проявляется в виде ярко-желтых пятен
на белом фоне. Ввиду того, что интенсивность окраски пятен уменьшается после
испарения этанола, контуры пятен обводят иглой. Измеряют площадь пятен
стандартных растворов и пробы.
При большом
содержании ромуцида в
пробе (более 1 мг/ куб. м) для
хроматографирования
берут аликвотную часть
экстракта. Величина R =
f
0,35 +/- 0,02.
Оценку содержания ромуцида
в хроматографируемой пробе
проводят
путем сравнения размеров
и интенсивности окраски
пятен на
хроматограммах пробы и стандартов. Для расчета по
формуле выбирают пятно на
хроматограмме
стандарта, наиболее близкое по
размерам пятну на
хроматограмме пробы.
Концентрацию ромуцида в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
С х S
х V
ст пр 1
Х =
--------------,
S х V х V
ст 20
где:
С - количество ромуцида в стандартном
растворе, мкг;
ст
S - площадь пятна на хроматограмме стандарта,
кв. мм;
ст
S - площадь пятна на хроматограмме пробы, кв.
мм;
пр
V - общий объем пробы, мл;
1
V -
хроматографируемый объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI.
Требования безопасности
Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях
санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81, 20.10.81).
VII.
Разработчики
Клисенко М.А.
(ВНИИГИНТОКС, г. Киев), Мозговая Г.П., Несынов Е.П., Петренко В.П. (Институт
органической химии АН УССР, г. Киев).