Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 ноября 1985 г. N
4023-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ПРЕПАРАТА ЭБФ-5 В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия
временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических
регламентов.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов
при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями
растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические
указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом
управлении Минздрава СССР.
OCH CH Cl
│ 2
2
│
CH -CH -P-OCH CH Cl
│ 2 2 ││ 2 2
//\
N O
// \
/ \
│
││ \ ───
│
││
//──CH ──//
\\
М.м. 441,1.
\\ / \ // 2 \
___ /
\\/
N ───
ЭБФ-5, действующее начало ди-(бета-хлорэтил)-бета-[1-(2-бензил-бензимидазолил)]этилфосфонат. Химически чистый препарат представляет собой белое кристаллическое
вещество, температура плавления 179 - 181 °С. Хорошо растворим в ацетоне,
этаноле, хлороформе, тетрагидрофуране, диметилсульфоксиде
и малорастворим в воде.
Лабораторный
образец гигроскопичен и, кроме основного продукта (97%), содержит воду (1,1%),
исходное вещество 2-бензил-бензимидазол (0,3%), продукты дегидрохлорирования
винифоса и целевого продукта (1,6%).
Стабилен при обычных условиях хранения.
ЭБФ-5 рекомендован для применения в качестве эффективного
регулятора роста растений на посевах томатов, моркови, свеклы и других овощей.
Препарат практически нелетуч. Применяется в
концентрациях 1 - 10 мг/л. При применении может находиться в воздухе в виде
аэрозоля.
I.
Характеристика метода
1. Определение
основано на образовании экстрагируемого ионного ассоциата
эозина Н с ЭБФ-5 и последующем фотометрировании его
при длине волны 540 нм.
2. Отбор проб
проводится с концентрированием (фильтры бумажные "синяя лента",
предварительно промытые смесью хлороформ - диэтиловый
эфир (1:1) и высушенные).
3. Предел измерения
в колориметрируемом объеме (7 мл) - 5 мкг.
4. Предел измерения
в воздухе - 0,07 мг/куб. м (при отборе 70 л воздуха).
5. Диапазон
измеряемых концентраций - 0,071 - 0,5 мг/куб. м.
6. Определению
ЭБФ-5 мешают близкие по области применения иные регуляторы роста растений - гидрел, дигидрел.
7. Среднее значение
определения стандартных количеств ЭБФ-5 - 93,35% при n = 25, стандартное
отклонение - 1,136; относительное стандартное отклонение - 1,22%; доверительный
интервал среднего при р = 0,95 и n = 25 - +/- 0,47;
граница суммарной погрешности измерения +/- 15%.
8. ОБУВ ЭБФ-5 - 1
мг/куб. м.
II.
Реактивы, растворы, материалы
ЭБФ-5, х.ч.
Хлороформ, х.ч., ГОСТ 215-74.
Натрий тетраборнокислый, х.ч., ГОСТ
4199-76, 0,05 М водный раствор.
Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, 0,1 н водный раствор.
Эозин Н, индикатор,
ч.д.а., ТУ 6-09-183-70, 1% в буферном растворе (рН
8,01).
Натр едкий, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 5% водный раствор.
Кальций хлористый
плавленый (гидрофилит), ч., ГОСТ 3460-77.
1,2-Дихлорэтан
очищенный. Для очистки промывают дихлорэтан 5% водным раствором натра едкого,
затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. Промытый дихлорэтан сушат
хлористым кальцием и перегоняют. Хранят очищенный дихлорэтан в темной склянке в
течение 10 дней.
Стандартный раствор
ЭБФ-5 в хлороформе с содержанием 100 мкг/мл готовят из х.ч.
вещества.
Буферный раствор
(рН 8,01): 56 мл 0,05 М водного раствора тетраборнокислого
натрия доводят до 100 мл 0,1 н водным раствором соляной кислоты.
Фильтры бумажные
"синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
III.
Приборы и посуда
Спектрофотометр
СФ-26-01.
Аспирационное
устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатель.
Прибор для отгонки
растворителя, ТУ 25-11-917-74.
Колбы конические на
250 мл, ГОСТ 10394-72.
Цилиндры мерные на
50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы круглодонные
на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Пипетки на 1, 5, 10
мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные на 25,
100 мл, ГОСТ 1770-74.
Стаканы химические
на 50, 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Воронки
лабораторные, ГОСТ 8613-75.
Аппарат для
встряхивания жидкости в лабораторной посуде, ТУ 64-1-1081-73.
Воронки делительные
на 50, 1000 мл, ГОСТ 8613-75.
Пробирки на 10 мл,
ГОСТ 10515-75.
IV. Условия
отбора проб воздуха
Исследуемый воздух
со скоростью 7 л/мин. аспирируют через бумажный
фильтр "синяя лента". Для чувствительного определения препарата
необходимо отобрать 70 л воздуха. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать
10 л воздуха.
V. Условия
анализа
Фильтр переносят в
коническую колбу на 250 мл и извлекают препарат экстракцией (3 x 15 мл)
хлороформом. Собранные экстракты выпаривают на роторном испарителе досуха.
Сухой остаток растворяют в 3 мл дихлорэтана и переносят в делительную воронку
на 50 мл, споласкивают колбу еще дважды по 2 мл дихлорэтана и сливают туда же.
Затем добавляют 1 мл 1% раствора эозина и 6 мл буферного раствора с рН = 8,01.
Содержимое делительной воронки медленно встряхивают 2 мин. во избежание
образования эмульсии. После расслаивания водной и органической фаз дихлорэтановый экстракт отделяют и измеряют его оптическую
плотность на спектрофотометре при длине волны 540 нм.
Содержание ЭБФ-5 в
анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному
графику (табл. 1).
Таблица 1
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
ДЛЯ ПОСТРОЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ КРИВОЙ
┌─────────────────────────────────┬───────────────────────────────────────┐
│ Компоненты градуировочных │
Номера градуировочных растворов │
│ растворов и их объемы
├────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤
│ │ 1 │ 2
│ 3 │ 4 │ 5
│ 6 │ 7 │ 8
│
├─────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный
раствор ЭБФ-5 │0 │0,05│0,10│0,15│0,20│0,25│0,30│0,35│
│100
мкг/мл, мл │ растворитель упаривают досуха │
├─────────────────────────────────┼────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┤
│Буферный
раствор (рН = 8,01), мл │6
│6 │6 │6
│6 │6 │6
│6 │
├─────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Эозин
Н, 1% раствор, мл │1 │1
│1 │1 │1
│1 │1 │1
│
├─────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│1,2-Дихлорэтан,
мл │7 │7
│7 │7 │7
│7 │7 │7
│
├─────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Содержание
ЭБФ-5 в фотометрируе- │0 │5
│10 │15 │20
│25 │30 │35
│
│мом
объеме, мкг │ │
│ │ │
│ │ │
│
└─────────────────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Измеряют оптическую
плотность окрашенных в розовый цвет растворов и строят график, откладывая по
оси абсцисс содержание ЭБФ-5 в фотометрируемом объеме
(7 мл), а по оси ординат значения оптической плотности.
Концентрацию ЭБФ-5
(X) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G -
количество препарата в анализируемой пробе, найденное по
графику,
мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI.
Требования безопасности
Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях
санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81,
20.10.81).
VII.
Разработчики
Бунятян Ю.А., Геворгян А.А., Оганесян Г.О. (Филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван), Мушегян
Л.Г. (Ереванский государственный университет, г. Ереван).