Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
21 ноября 1985 г. N
4026-85
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ГЕРАНИЛИЗОВАЛЕРИАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия
временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических
регламентов.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов
при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями
растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические
указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном
санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
CH
O
│ 3 ││
(CH ) C=CH-CH -CH
-C =CH-CH -O-C -CH -CH(CH ) М.м. 238,41.
3 2 2
2 2 2
3 2
Геранилизовалериат
Плотность 0,8952 г/куб.
см, в воде
не растворяется, неограниченно
растворяется в спирте, ацетоне, диэтиловом
эфире. Температура кипения 125 -
-4
130 °С при
давлении 1 мм рт. ст. Давление пара при 20° - 7 х 10 +/- 1 х
-4
х 10 мм
рт. ст.
Показатель преломления 1,4595 при 20 °С. Агрегатное
состояние в воздухе рабочей зоны - пары.
ЛД более 1000 мг/кг.
50
I.
Характеристика метода
1. Определение
основано на методе газожидкостной хроматографии с использованием
пламенно-ионизационного детектора.
2. Отбор проб
проводится с концентрированием (гептан).
3. Предел обнаружения
0,01 мкг в анализируемом объеме раствора (5 мкл).
4. Предел
обнаружения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л).
5. Диапазон
измеряемых концентраций - 0,5 - 50,0 мг/куб. м.
6. Граница
суммарной погрешности измерения - +/- 20%.
7. ОБУВ геранилизовалериата в воздухе рабочей зоны - 1 мг/куб. м.
II.
Реактивы, растворы, материалы
Геранилизовалериат, 92%.
н-Гептан, ч., ГОСТ
5395-70.
Стандартный раствор
геранилизовалериата с содержанием 1 мг/мл в
н-гептане.
Твердый носитель инертон AW-ДМДS (фракция 0,15 - 0,16 мм), пропитанный
жидкой фазой OV-17 (3%).
Азот технический,
ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Водород
технический, ГОСТ 3022-70, в баллоне с редуктором.
Воздух, ГОСТ
11882-73, в баллоне с редуктором.
III.
Приборы и посуда
Хроматограф с
пламенно-ионизационным детектором.
Стеклянная колонка
длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц МШ-10, ТУ 2-833-106.
Электроаспиратор М-822, ТУ 64-1-862-77.
Поглотители типа
СВТ, ГОСТ 10378-73.
Пипетки мерные на 1
- 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Мерные колбы
емкостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пробирки градуированные на 10 мл, ГОСТ 10515-75.
Секундомер, ГОСТ
5072-79.
Линейка
металлическая с ценой деления 1 мм.
Подготовка к
определению
1. Подготовка хроматографической колонки
Хроматографическую колонку заполняют насадкой (носитель + неподвижная жидкая фаза)
механически, осторожно встряхивая, или с помощью небольшого вакуума.
Кондиционирование колонки производят в токе газа-носителя при постепенном
повышении температуры от комнатной до 180 °С со
скоростью 20 °С в час. Подготовка прибора к анализу проводится согласно
инструкции по обслуживанию хроматографа.
Условия хроматографирования:
Режим
изотермический.
Температура колонки
- 150 °С, испарителя - 200 °С.
Расход
газа-носителя азота - 40 мл/мин., водорода - 30 мл/мин., воздуха - 300 мл/мин.
Скорость
диаграммной ленты - 300 мм/час.
Объем вводимой
пробы - 1 - 5 мкл.
Время удерживания геранилизовалериата - 6 мин.
Продолжительность
анализа - 8 мин.
-11
Чувствительность шкалы э/метра - 1,6 х 10 А.
2. Построение градуировочного графика
Из стандартного
раствора геранилизовалериата готовят серию градуировочных растворов, содержащих от 0,01 до 1 мкг/мкл геранилизовалериата в
н-гептане.
Стандартные
растворы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Для каждой
концентрации делают по 5 параллельных определений. Для построения градуировочного графика берут не менее 6 различных
концентраций. Измеряют на хроматограмме высоту
(площадь) пиков исследуемого вещества. Строят градуировочный
график, который выражает зависимость высоты пика (площади) геранилизовалериата
от его концентрации в растворе.
IV. Условия
отбора проб воздуха
Воздух со скоростью
1 л/мин. аспирируют через поглотители, наполненные
н-гептаном (5 мл). Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха.
Поглотители должны быть помещены в ледяную воду. Поглотительные растворы,
содержащие геранилизовалериат, хранят в закрытой таре
в холодильнике при температуре не выше 10 °С в течение
3 месяцев.
V. Условия
анализа
Поглотительный
раствор переводят в градуированную пробирку, промывают н-гептаном
поглотительный прибор и доводят объем раствора до 5 мл н-гептаном. Аликвотную
часть раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Скорость
ввода пробы и шприц должны быть постоянны. При анализе проб делают не менее 3
параллельных определений. Измеряют высоту (площадь) пиков. По градуировочному графику находят концентрацию исследуемого
вещества.
Концентрацию геранилизовалериата (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по
формуле:
G х V
1
Х = -------,
V х V
20
где:
G -
количество геранилизовалериата, найденное
по градуировочному
графику, мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографируемый объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI.
Требования безопасности
Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях
санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81,
20.10.81).
VII.
Разработчики
Пенчук Я.О., Ильмоя К.А. (Городская
санитарно-эпидемиологическая станция, г. Тарту, ЭССР).