Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
1 июля 1986 г. N
4124-86
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХОСТАКВИКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(Дополнение
к N 2845-83
"Хроматографическое определение концентраций
хостаквика в воздухе рабочей зоны")
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия
временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических
регламентов.
Методические указания
апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при
Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и
сорняками Госагропрома СССР.
Методические
указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном
санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
OP(OCH )
/\ / ││ 3 2
/
┌───┬┐ O
/ │
││
М.м. 250,5.
\\ │
││
\\
└───┴┘
\/ \
Cl
Хостаквик (гептенофос)
- действующее начало
0,0-диметил-0-хлорбицикло/3.2.0/гептадиен-1,5-ил)фосфат - жидкость,
-4
температура кипения - 64 °С
(0,075 мм рт. ст.). Давление паров - 7,5 х 10
мм рт. ст. при 20 °С. Хорошо
растворим в ацетоне, метаноле, ксилоле (при 25
°С 1000 г/л),
хуже растворим в н-гексане (130 г/л).
Растворим в воде 2,2
г/л. При применении может
находиться в воздухе в виде паров и аэрозоля.
I.
Характеристика метода
1. Методика
основана на газохроматографическом определении хостаквика
с пламенно-фотометрическим детектором после концентрирования пробы.
2. Отбор проб
проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", ацетон:вода (7:3)).
3. Предел измерения
в анализируемом объеме пробы - 0,6 нг.
4. Предел измерения
в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).
5. Диапазон
измеряемых концентраций - 0,2 - 10 мг/куб. м.
6. Определению не
мешают наполнители технического препарата.
7. Граница
суммарной погрешности +/- 14,2.
8. Предельно
допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м.
II.
Реактивы, растворы, материалы
Ацетон, ч., ГОСТ
2601-79.
Азот газообразный, особой чистоты, содержание
O не более 0,003%, ГОСТ
2
9293-74.
Водород, ГОСТ
3022-70.
Воздух, ГОСТ
11882-73.
Сульфат натрия
безводный, ч., ГОСТ 4166-76.
Хроматон N-AW 5% SE-30 (Chemapol, ЧССР).
Фильтры бумажные
беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Основной
стандартный раствор хостаквика, содержащий 100 мкг/мл
вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на 100 мл
ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.
III.
Приборы и посуда
Газовый хроматограф
с пламенно-фотометрическим детектором (тип Цвет-164 или др.), фильтр по
фосфору.
Ротационный
вакуумный испаритель для отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Воронки химические диам. 60 мм, ГОСТ 8613-75.
Колбы конические
емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные
емкостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Колбы грушевидные
для отгонки растворителей, ГОСТ 10394-72.
Пипетки мерные 0,1
и 1 мл, ГОСТ 1770-74.
Микрошприц 10 мл, МШ-10М, ТУ 2-822-106.
Фильтродержатели.
Склянка для
промывания и очистки газов (склянка Дрекселя), ТУ
25-11-1062-75.
IV. Условия
отбора проб воздуха
Воздух со скоростью
1 л/мин. последовательно аспирируют через помещенный
в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя
лента" и для поглощения паров через склянку Дрекселя,
содержащую 100 мл смеси ацетон - вода (7:3).
Для определения 1/2
ПДК следует отобрать не более 10 л воздуха. Длительность хранения пробы в
холодильнике - не более 2-х дней.
V. Условия
анализа
Бумажный фильтр,
содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в
коническую колбу и заливают 30 мл ацетона. Экстрагируют дважды. Объединенный
экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки
растворителя.
Смесь ацетон - вода
из поглотителя переносят в делительную воронку, прибавляют 100 мл
дистиллированной воды и экстрагируют препарат дважды по 20 мл хлороформом.
Объединенный
хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для
отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,1 - 0,3 мл
при температуре бани не больше 40 °С. Досуха выпаривают на воздухе. Остаток в
колбе растворяют в 1 мл ацетона (гексана) и хроматографируют ГЖХ.
Условия хроматографирования
Носитель Хроматон N-AW.
Неподвижная фаза 5%
SE-30.
Колонка стеклянная
1 м х 3 мм.
Скорость
газа-носителя (азота) - 50 мл/мин.
Расход водорода -
65 +/- 2 мл/мин.
Расход воздуха - 120
+/- 5 мл/мин.
-8
Шкала
электрометра - 2 х 10 А.
Температура колонки
- 180 °С.
Температура
испарителя - 220 °С.
Вводимый объем - 4 мкл.
Линейный диапазон
детектирования - 0,6 - 50 нг.
Минимально
детектируемое количество - 0,6 нг.
Время удерживания
при указанных условиях - 45 сек.
Расчет концентрации
препарата (мг/куб. м) в воздухе производят по формуле:
А х V х Н
х
Х = -----------,
Н х v х V
20
путем
сравнения рассчитываемого пика с пиком, полученным при
введении
известного количества стандартного вещества при
условии, что пики близки по
величине и определение ведется в диапазоне
линейности детектора,
где:
А -
количество стандартного препарата, введенное в хроматограф, мкг;
Н - высота
пика стандартного раствора, мм;
Н - высота пика препарата в исследуемой пробе,
мм;
х
V - объем
экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
v - общий
объем анализируемого экстракта, мл;
V - объем
воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям.
VI.
Требования безопасности
Необходимо
соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими
растворителями и токсическими веществами.
VII.
Методика разработана
Гиренко Д.Б., Морару Л.Е., Клисенко М.А.
(ВНИИГИНТОКС).