Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
1 июля 1986 г. N
4126-86
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ РЕСИНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия
временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических
регламентов.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов
при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями
растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические
указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования
санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном
санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
Ресин-5,6,7-трихлор-3-фенил-2Н-1,2,4-бензотиадиазиноксид-1.
// \
// \
Cl
│ ││ │
│ ││ N /
\\ Cl
\\ /\ // \/
\\/
\\ / C
││ │
│ ││ │
N
││ │
/
\ /\
//\
H S \ //
Cl
││
O
Эмпирическая формула C H Cl N OS.
13 7 3 2
Молекулярная масса:
345,64.
Химически чистое
вещество представляет собой кремоватый порошок без запаха с температурой
плавления 225 - 230 °С. Трудно растворяется в хлороформе, ацетонитриле,
диметилформамиде. Растворимость в воде, бензоле, эфире (при 20 °С) < 0,1%.
Ресин применяется
совместно с ТМТД в виде дуста при предпосевной обработке семян сахарной свеклы
для повышения полевой всхожести.
I.
Характеристика метода
1. Определение
основано на хроматографировании ресина в тонком слое силикагеля и обнаружении
зон его локализации после УФ-облучения и проявления
аммиачно-водным раствором азотнокислого серебра.
2. Отбор проб
проводится с концентрированием (фильтр "синяя лента").
3. Предел измерения
в анализируемой пробе - 1 мкг.
4. Предел измерения
в воздухе рабочей зоны - 0,04 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).
5. Диапазон
измеряемых концентраций - 0,04 - 0,4 мг/куб. м.
6. Определению не
мешают соединения, применяемые совместно с ресином и близкие по области
применения, такие как ТМТД, гидрел, дигидрел, хлорхолинхлорид, этрел.
7. Граница
суммарной погрешности измерения +/- 17,45%; процент обнаружения - 94,26%;
стандартное отклонение - 0,42%; относительное стандартное отклонение - 0,45%;
доверительный интервал среднего значения процента обнаружения (при р = 0,95, n = 25) +/- 0,18%.
8. ОБУВ ресина -
1,4 мг/куб. м.
II.
Реактивы, растворы, материалы
Ресин, х.ч.
Хлороформ, ч.д.а.,
ГОСТ 20015-74.
Серебро
азотнокислое, ч.д.а., ГОСТ 1277-75.
н-Гексан, х.ч., ТУ
6-09-3375-78.
Фильтры бумажные
"синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Аммиак, ч.д.а.,
ГОСТ 3760-79, 25-процентный водный раствор.
Ацетон, ч.д.а.,
ГОСТ 2603-79.
Стандартные
растворы ресина в хлороформе с содержанием 5, 10, 20, 30, 50, 100 мкг/мл.
Проявляющий
реагент: 0,85 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100
мл и растворяют в нескольких мл дистиллированной воды, прибавляют 2,5 мл
концентрированного аммиака. Содержимое колбы перемешивают, доводят уровень
раствора до метки дистиллированной водой.
III.
Приборы и посуда
Аспирационное
устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатель.
Ротационный
испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Колбы грушевидные
для отгонки растворителя на 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Пластинки для
тонкослойной хроматографии "Силуфол" UV-254.
Пипетки на 1, 5, 10
мл, ГОСТ 20292-74.
Камера
хроматографическая, ГОСТ 10565-75.
Пульверизатор
стеклянный, ГОСТ 10391-74.
Колбы конические на
100 мл, ГОСТ 10394-72.
Механический встряхиватель, ТУ 64-1-2451-72.
Колбы мерные на 50,
100 мл, ГОСТ 1770-74.
Воронки химические,
ГОСТ 8613-75.
Микропипетки на 0,1
мл, ГОСТ 20292-74.
Ртутно-кварцевая
лампа ПРК-4, ТУ 16-536-280-74.
IV. Условия
отбора проб воздуха
Воздух со скоростью
5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в
фильтродержатель.
Для определения 1/2
ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха.
V. Условия
анализа
Фильтры переносят
из фильтродержателя в колбу, заливают 20 мл хлороформа и проводят экстракцию в
течение 20 минут на механическом встряхивателе.
Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя и еще раз повторяют
экстракцию 20 мл хлороформа. Фильтр промывают 10 мл хлороформа и присоединяют
смывы к основному экстракту. Концентрируют растворитель до 0,5 мл на
ротационном испарителе при температуре 60 °С и остаток
количественно переносят на пластинку. Наносят стандарты.
Пластинку помещают в
хроматографическую камеру со
смесью гексан -
ацетон (1,25:1). После поднятия фронта растворителя
на 10 - 12 см пластинку
вынимают,
сушат на воздухе и подвергают УФ-облучению
в течение 40 минут.
Затем
обрабатывают аммиачно-водным раствором
нитрата серебра и
вновь
помещают под УФ-лампу на 10
- 15 минут. Зоны локализации ресина проявляются
в виде
темно-коричневых пятен на
светло-сером фоне с
величиной
R = 0,66 +/-
0,02. Измеряют площади пятен на хроматограмме
пробы и того
f
стандарта, где пятно наиболее близко по размерам к
пробе.
Концентрацию ресина в воздухе (Х) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х S
пр
Х = ---------,
S х V
ст 20
где:
G -
количество препарата в стандартном растворе, мкг;
S - площадь пятна на хроматограмме пробы, кв.
мм;
пр
S - площадь пятна на хроматограмме стандарта,
кв. мм;
ст
V -
объем пробы воздуха,
отобранный для анализа и
приведенный к
20
стандартным условиям, л.
VI.
Требования безопасности
Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях
санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81,
20.10.81).
VII.
Разработчики
Геворгян А.А.,
Бунятян Ю.А. (Филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван).