Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
1 июля 1986 г. N
4127-86
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИВИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие
Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и
лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных
количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней
среде.
Срок действия
временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических
регламентов.
Методические
указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов
при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями
растений и сорняками Госагропрома СССР.
Методические
указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования
санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И. и Лабораторным советом при Главном
санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.
// \
// \
│ ││
│ ││
H
C─\\ /─CH
М.м. 123,14.
3 \\ /
3
N
│
\/
O
Ивин (действующее
начало 2,6-диметилпиридина N-оксид) - бесцветная жидкость со слабым
специфическим запахом. Т кип. - 240 °С. Хорошо растворяется в воде, спирте,
хлороформе, ацетоне и других органических растворителях. Практически нелетуч.
Агрегатное состояние
в воздухе - аэрозоль.
I.
Характеристика метода
1. Определение
основано на хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля, обнаружении
зон локализации вещества после ультрафиолетового облучения парами йода с
последующей обработкой пластинок 1-процентным раствором крахмала.
2. Отбор проб
проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
3. Предел измерения
в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
4. Предел измерения
в воздухе - 0,04 мг/куб. м (при отборе 25 литров воздуха).
5. Диапазон
измеряемых концентраций - 0,04 - 0,4 мг/куб. м.
6. Определению не
мешают: гидрел, дигидрел, хлорхолинхлорид, морфол, алар, гибберелин.
7. Граница
суммарной погрешности измерения +/- 18,32%.
8. ОБУВ ивина - 1
мг/куб. м.
II.
Реактивы, растворы, материалы
Ивин, х.ч.
Хлороформ, х.ч.,
ГОСТ 20015-74.
Ацетон, ч., ГОСТ
2603-79.
Бензол, х.ч., ГОСТ
5955-81.
Диэтиловый эфир,
х.ч., ГОСТ 6269-79.
Уксусная кислота,
ГОСТ 18290-72.
Натрий сернокислый
безводный, ч., ГОСТ 4166-76.
Йод
кристаллический, ч.д.а., ГОСТ 4139-79.
Крахмал,
1-процентный водный раствор, ГОСТ 10163-76.
Подвижный
растворитель: бензол - уксусная кислота (1:1,5).
Основной
стандартный раствор ивина, содержащий 100 мкг/мл действующего вещества, готовят
растворением 10 мг препарата в 100 мл хлороформа в мерной колбе с притертой
пробкой. Хранят в холодильнике не более 3-х месяцев.
III.
Применяемая посуда и приборы
Аспирационное
устройство, ТУ 64-1-862-77.
Ротационный
вакуумный испаритель, ТУ 25-11-917-76, тип ИР-1М.
Колбы конические
емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Колбы мерные на 100
мл, ГОСТ 1770-74.
Фильтры бумажные
обеззоленные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Микропипетки на 0,1
мл, ГОСТ 20292-74.
Стакан химический
емкостью 100 мл, ГОСТ 10394-72.
Цилиндры мерные емкостью
50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Воронки химические,
ГОСТ 8613-75.
Камера
хроматографическая, ГОСТ 10565-75.
Пульверизаторы
стеклянные, ГОСТ 10391-74.
Пластинки
"Силуфол" (производства ЧССР).
Ртутно-кварцевая
лампа ПРК-4, ТУ 16-536-280-74.
Камера с парами
йода (10 - 20 г кристаллического йода помещаются на дно герметически закрытой
камеры).
IV. Условия
отбора проб воздуха
Воздух со скоростью
5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента". Для
определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 0,5 л воздуха.
V. Условия
анализа
Фильтр,
предварительно промытый смесью ацетон - диэтиловый эфир (1:1), помещают в
коническую колбу и заливают 20 мл хлороформа. Экстрагируют ивин из фильтра в
течение 30 минут. Экстракцию повторяют дважды (по 20 мл). Объединяют
хлороформный экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу для
отгонки растворителя. Упаривают органический растворитель до объема 0,1 - 0,2
мл при температуре бани не выше 60 °С. Далее остаток наносят количественно на
хроматографическую пластинку. Справа и слева от пробы наносят стандартные
растворы ивина, содержащие 2, 5, 7 и 10 мкг препарата.
Пластинку помещают в
хроматографическую камеру со смесью
бензол -
уксусная
кислота (1:1,5). После
поднятия фронта подвижного растворителя
на 10 см
пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного
испарения
растворителя. Затем пластинку
подвергают УФ-облучению в течение
10 минут. После чего
помещают в камеру йода на 5
минут, затем выветривают
на воздухе и
проявляют 1-процентным водным
раствором крахмала. Ивин
проявляется
в виде синих
пятен на белом
фоне с величиной R
= 0,58
f
+/- 0,02.
Количество
препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен
пробы и стандартного раствора. Строят градуировочный график зависимости
количества препарата в мкг от площади и интенсивности пятна. Прямолинейная
зависимость между площадью и интенсивностью пятна и содержанием препарата в
пятне соблюдается в интервале 1 - 10 мкг.
Если содержание
препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для
нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта.
Концентрацию
препарата (Х) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
G х V
1
Х = -------,
V х V
20
где:
G -
количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы,
мкг;
V - общий объем пробы, мл;
1
V -
хроматографируемый объем пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к стандартным
20
условиям, л.
VI.
Требования безопасности
Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях
санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР (N 2455-81,
20.10.81).
VII.
Разработчики
Джагацпанян С.А.,
Бунятян Ю.А. (Филиал ВНИИГИНТОКСа, г. Ереван).