Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
6 ноября 1986 г. N
4188-86
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАРОВ
РТУТИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Hg
М.м. 200,59.
Ртуть -
серебристо-белый жидкий легкоплавкий и летучий металл. Температура плавления
ртути 38,87 °C. Плотность 13,55 г/куб. см. Ртуть растворяет многие металлы. В
воздухе находится в виде паров.
1.
Характеристика метода
Определение
основано на поглощении паров ртути раствором йода в йодиде калия, последующем
взаимодействии ее с кристаллическим фиолетовым и фотометрировании окрашенного в
синий цвет комплекса.
Отбор проб
проводится с концентрированием в поглотительный раствор.
Предел измерения
паров ртути в анализируемом объеме пробы - 0,1 мкг.
Предел измерения в
воздухе - 0,005 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций ртути - 0,005 - 0,50 мг/куб. м.
Определению мешают
сулема и ртутьсодержащие соединения.
Граница суммарной
погрешности измерения ртути в воздухе не превышает +/- 25%.
Предельно
допустимая концентрация ртути в воздухе рабочей зоны - 0,01 мг/куб. м
2.
Реактивы, растворы и материалы
Хлорная ртуть,
х.ч., ГОСТ 4519-48.
Основной
стандартный раствор с содержанием 0,1 мг ртути в 1 мл раствора готовят
растворением 0,0135 г хлорной ртути в поглотительном растворе в мерной колбе
вместимостью 100 мл.
Раствор сохраняется
в течение 6 месяцев.
Стандартный раствор
с содержанием ртути 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора.
Йод, ч.д.а., ГОСТ
4159-64.
Калий йодистый,
ч.д.а., ГОСТ 4232-74.
Поглотительный
раствор - готовят путем растворения 2,5 г кристаллического возогнанного йода в
1 л 3% раствора йодистого калия.
Кристаллический фиолетовый, ч.д.а., ТУ 6-09-4119-75. Готовят растворением 0,03 г
вещества в дистиллированной воде в мерной колбочке на 100 мл.
Натрий
сернистокислый 7-водный, ч.д.а., ГОСТ 429-76, 2,5 н раствор.
Реактивный раствор
готовят смешением равных объемов растворов сульфита натрия и кристаллического
фиолетового перед началом анализа.
3. Приборы
и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное
устройство.
Поглотительные
приборы Рыхтера.
Пипетки мерные,
ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 1000 и 100 мл.
Пробирки
химические, ГОСТ 10515-75.
4.
Проведение измерения
Условия отбора проб
воздуха
Воздух со скоростью
2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных
прибора, содержащих по 5 мл поглотительного раствора.
Для определения 1/2
ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха.
Условия анализа
Из каждого
поглотительного прибора в пробирки берут по 2 мл пробы, добавляют по 1 мл
реактивного раствора и через 10 минут растворы фотометрируют в кювете с
толщиной слоя 5 мм при длине волны 560 нм.
Содержание ртути в
анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному
графику. Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов
согласно таблице.
Таблица 22
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
┌─────────┬───────────────┬──────────────┬──────────┬──────────┐
│ Номер
│ Стандартный
│Поглотительный│Реактивный│Содержание│
│стандарта│раствор
хлорной│ раствор, мл │
раствор │ртути, мкг│
│ │ ртути, мл
│ │ │ │
├─────────┼───────────────┼──────────────┼──────────┼──────────┤
│1 │0 │2,0 │по 1 мл │0 │
│2 │0,01 │1,99 │во все │0,1 │
│3 │0,03 │1,97 │пробирки │0,3 │
│4 │0,05 │1,95 │ │0,5 │
│5 │0,1 │1,90 │ │1,0 │
│6 │0,3 │1,70 │ │3,0 │
│7 │0,5 │1,50 │ │5,0 │
└─────────┴───────────────┴──────────────┴──────────┴──────────┘
Шкалу стандартов
обрабатывают аналогично пробам. Шкала устойчива в течение 24 часов.
Концентрацию ртути
в мг/куб. м воздуха (X) вычисляют по формуле:
Y x V
X = --------,
V x V
1 20
где:
Y -
количество ртути, найденное в анализируемом
объеме пробы, мкг;
V - общий
объем пробы, мл;
V - объем пробы, взятый для анализа, мл;
1
V - объем
воздуха, отобранный для
анализа и приведенный
к
20
стандартным условиям, л
(см. приложение 1).