"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации N-ацетил-п-фенилендиамина (п-аминоацетанилида) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.882-99" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

Дата введения:

с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ

N-АЦЕТИЛ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА (П-АМИНОАЦЕТАНИЛИДА)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.882-99

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

___

H N _/ O \_ NHCOCH

2 \___/ 3 М. м. 150,17

N-ацетил-п-фенилендиамин - кристаллическое вещество светло-розового цвета. Растворим в спирте, эфире. Трудно растворим в воде. Температура плавления - 161 - 162 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Определение основано на измерении оптической плотности N-ацетил-п-фенилендиамина в этиловом спирте при длине волны 260 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения N-ацетил-п-фенилендиамина в анализируемом объеме пробы (2 мл) - 5 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций N-ацетил-п-фенилендиамина в воздухе от 0,25 до 5 мг/куб. м.

Определению не мешает присутствие 1,4-динитроанилина и нитроаминоацетанилида.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, около 50 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 15 мл, ГОСТ 1770-74.

Фильтродержатель.

Реактивы, растворы, материалы

П-аминоацетанилид, ч., ТУ 6-09-07-399-75.

Спирт этиловый, ректификованный, ГОСТ 5962-67.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят растворением 50 мг N-ацетил-п-фенилендиамина в мерной колбе вместимостью 100 мл в этаноле. Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 1 месяца.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 1 месяца.

Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 95.743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 2. Приготовленные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Таблица 2

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌────────────┬────────────────┬──────────┬───────────────────────┐

│N градуиро- │ Стандартный │Этанол, мл│Содержание N-ацетил-п- │

│вочного рас-│ раствор N 2, мл│ │фенилендиамина в граду-│

│твора │ │ │ировочном р-ре, мкг │

├────────────┼────────────────┼──────────┼───────────────────────┤

│1 │0 │10,0 │0 │

│2 │0,3 │9,5 │25 │

│3 │1,0 │9,0 │50 │

│4 │2,0 │8,0 │100 │

│5 │4,0 │6,0 │200 │

│6 │8,0 │2,0 │400 │

│7 │10,0 │0 │500 │

└────────────┴────────────────┴──────────┴───────────────────────┘

Через 10 - 15 минут приготовления градуировочных растворов измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 260 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему N-ацетил-п-фенилендиамин (градуировочный раствор N 1 в таблице). Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания N-ацетил-п-фенилендиамина (мкг) в градуировочном растворе.

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных определений для каждого стандарта.

Проверка градуировочного графика проводится не реже одного раза в месяц или в случае использования новой партии реактивов (изменение условий анализа).

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра 95%. Затем фильтр отжимают и удаляют, объем доводят до 10 мл этанолом.

Измеряют оптическую плотность при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. Раствором сравнения служит этанол с чистым фильтром.

Количественное определение содержания N-ацетил-п-фенилендиамина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию N-ацетил-п-фенилендиамина в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

С = ------,

k х V

где:

а - содержание N-ацетил-п-фенилендиамина в пробе, найден по градуировочному графику, мкг;

k - коэффициент десорбции вещества с фильтра - 0,95;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

V (273 + 20) х Р

V = -------------------,

(273 + t°) х 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа

(101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к

температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на

соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Т, °С	Давление Р, кПа/мм рт. ст.
Т, °С	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2038	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0635	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0357
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9878	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9655	0,9605	0,9658	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

┌─────────────────┬──────────────────────────────────────────────┐

│Название вещества│ Опубликованные Методические указания │

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Тетрафторбромэтан│Методические указания на фотометрическое опре-│

│ │деление фторорганических соединений в воздухе.│

│ │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187 │

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Диметилкетазин │Методические указания на фотометрическое │

│ │определение гидразина в воздухе. │

│ │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108 │

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Цианокобаламин │Методические указания на фотометрическое опре-│

│/витамин В / │деление кобальта и его соединений в воздухе. │

│ 12 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14. │

│ │Методические указания по измерению концентра- │

│ │ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. │

│ │Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100 │

└─────────────────┴──────────────────────────────────────────────┘