"Методические указания по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 3,6-диметил-1,2,3,4,4А,9А-гексагидро-гамма-карболина дигидрохлорида (карбидин) в воздухе рабочей зоны. МУК 4.1.900-99" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

30 декабря 1999 года

Дата введения:

с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

3,6-ДИМЕТИЛ-1,2,3,4,4А,9А-ГЕКСАГИДРО-ГАММА-КАРБОЛИНА

ДИГИДРОХЛОРИДА (КАРБИДИН) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.900-99

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 275,22.

Карбидин - белый или белый с кремовым оттенком кристаллический порошок, гигроскопичен, легко растворим в воде, мало растворим в этиловом спирте, практически не растворим в хлороформе. Температура плавления 269 - 274 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Слабо кумулирует в организме, угнетает центральную нервную систему.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на экстракционно-фотометрическом определении окрашенного в желтый цвет ассоциата карбидина с тропеолином 00 при 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания карбидина в анализируемом объеме раствора - 18 мкг.

Нижний предел измерения концентраций карбидина в воздухе 0,25 мг/куб. м (при отборе 72 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,0 мг/куб. м.

Методика избирельна в условиях производства на стадиях сушки и фасовки продукта. Определению не мешают исходные и побочные продукты синтеза.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.

Пробы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Воронки делительные вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные вместимостью 500 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1; 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-85.

Реактивы, растворы, материалы

Карбидин, ФС 42-2372-85.

Стандартный раствор с концентрацией карбидина 60 мкг/мл готовят растворением 0,03 г карбидина в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 мл. Раствор устойчив в течение 7 час. при хранении в защищенном от действия света месте.

Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н. раствор.

Тропеолин 00, ТУ 6-09-4121-75, 0,02% раствор.

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 6 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 72 л воздуха. Отобранные пробы хранят в закрытых бюксах в темном месте в течение месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час.) готовят согласно таблице 15.

Таблица 15

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

┌─────────┬────────────────────┬────────┬────────────────────────┐

│ N │Стандартный раствор │Вода, мл│Содержание карбидина в │

│стандарта│ карбидина, мл │ │градуировочном растворе,│

│ │ │ │ мкг │

├─────────┼────────────────────┼────────┼────────────────────────┤

│1 │0 │10,0 │0 │

│2 │0,3 │9,7 │18 │

│3 │0,5 │9,5 │30 │

│4 │1,0 │9,0 │60 │

│5 │1,5 │8,5 │90 │

│6 │2,0 │8,0 │120 │

│7 │2,5 │7,5 │150 │

└─────────┴────────────────────┴────────┴────────────────────────┘

Подготовленные градуировочные растворы помещают в делительные воронки, добавляют 1 мл 0,1 н раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл 0,02% раствора тропеолина 00, перемешивают и экстрагируют 6 <...> хлороформа в течение 2 мин. Экстракт сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 6 мл.

Измеряют величину оптической плотности растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания карбидина в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 10 мл воды и оставляют на 2 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции карбидина с фильтра составляет 99%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, переносят полученный раствор в делительную воронку. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания карбидина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию карбидина (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:

С = ---,

где:

а - содержание карбидина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

V (273 + 20) х Р

V = -------------------,

(273 + t°) х 101,33

где:

V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к

температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на

соответствующий коэффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА

ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

Т, °С	Давление Р, кПа/мм рт. ст.
Т, °С	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2038	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0635	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0357
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9878	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9655	0,9605	0,9658	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ

МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ

┌─────────────────┬──────────────────────────────────────────────┐

│Название вещества│ Опубликованные Методические указания │

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Тетрафторбромэтан│Методические указания на фотометрическое опре-│

│ │деление фторорганических соединений в воздухе.│

│ │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187 │

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Диметилкетазин │Методические указания на фотометрическое │

│ │определение гидразина в воздухе. │

│ │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108 │

├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤

│Цианокобаламин │Методические указания на фотометрическое опре-│

│/витамин В / │деление кобальта и его соединений в воздухе. │

│ 12 │Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14. │

│ │Методические указания по измерению концентра- │

│ │ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. │

│ │Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100 │

└─────────────────┴──────────────────────────────────────────────┘