Утверждаю
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
30 декабря 1999
года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
8-ХЛОР-1-МЕТИЛ-6-ФЕНИЛ-4Н-S-ТРИАЗОЛО[4,3-а][1,4]-
БЕНЗОДИАЗЕПИНА (АЛПРАЗОЛАМ) В ПРИСУТСТВИИ ТРИАЗОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.941-99
Методические
указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии
"Научные основы гигиены труда и профпатологии".
Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации,
Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому
нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Данная методика
контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования".
Методика
выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ
в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно
допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН
2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны".
Структурная
формула: (не приводится).
М. м. 308,77.
Алпразолам - белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический
порошок, легко растворим в хлороформе, растворим в метиловом и этиловом
спиртах, ацетоне, мало растворим в этилацетате,
практически не растворим в воде. Температура плавления - 226 - 231 °С.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Оказывает действие
на центральную нервную систему.
ОБУВ в воздухе -
0,1 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан
на измерении светопоглощения анализируемого
раствора
в этиловом спирте
при длинах волн
260 нм,
310 нм.
Концентрацию
алпразолама
(а )
в присутствии триазола (а )
1 2
определяют по методу спектрофотометрии
многокомпонентных систем и
вычисляют используя систему
уравнений (1):
┌─
│D = 0,0263 х а + 0,0536 х а
│ 260 1 2
{
(1)
│D = 0,0041 х а + 0,0369 х а .
│ 310 1 2
└─
Отбор проб проводят
с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения содержания алпразолама в анализируемом
объеме раствора составляет 20 мкг.
Нижний предел
измерения концентрации алпразолама в воздухе 0,05
мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе от 0,05 до 0,25 мг/куб. м.
Метод избирателен в
условиях производства.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 19%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, 25 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр
марки СФ-26.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные
вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки
вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Пробирки мерные
вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Реактивы,
растворы, материалы
Алпразолам с содержанием 98,5%.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией алпразолама 1 мг/мл готовят
растворением 0,025 г алпразолама в этиловом спирте в
мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 30 мин. при
хранении в темном месте.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией алпразолама 200 мкг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
Раствор устойчив в течение 30 мин. при хранении в темном месте.
Триазол с содержанием 98,9%.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией триазола 0,5 мг/мл готовят
растворением 0,025 г триазола в этиловом спирте в
мерной колбе вместимостью 50 мл при нагревании на водяной бане. Раствор
устойчив в течение 1 часа при хранении в темном месте.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией триазола 100 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в
течение 1 часа при хранении в темном месте.
Спирт этиловый,
ГОСТ 5962-67.
Фильтры АФА-ВП-10,
ТУ 95-743-80.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 25 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10,
помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Отобранные пробы хранят
в темном месте в течение 1,5 месяца.
Подготовка
к измерению
Для определения
угловых коэффициентов (К) готовят серию градуировочных
растворов алпразолама и триазола
согласно таблицам. Градуировочные растворы устойчивы
в течение 30 мин. при хранении в темном месте.
Таблица 34
┌─┬───────────┬─────────┬────────────┬──────┬──────┬──────┬──────┐
│N│Стандартный│
Спирт │Концентрация│
D │ К │ D
│ К │
│
│ раствор │этиловый,│алпразолама,│ 260 │
260 │ 310 │ 310 │
│
│алпразолама│ мл
│ мкг/мл │
│ │ │ │
│
│ N 2, мл │ │ │ │ │ │ │
├─┼───────────┼─────────┼────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│1│0 │5,0 │0 │- │- │- │- │
│2│0,1 │4,9 │4,0
│0,1096│0,0274│0,0250│0,0062│
│3│0,1 │4,9 │4,0
│0,1079│0,0269│0,0255│0,0063│
│4│0,3 │4,7 │12,0
│0,3170│0,0264│0,0391│0,0032│
│5│0,3 │4,7 │12,0
│0,3134│0,0264│0,0381│0,0031│
│6│0,5 │4,5 │20,0
│0,5031│0,0251│0,0585│0,0029│
│7│0,5 │4,5 │20,0 │0,5072│0,0253│0,0575│0,0028│
│
│ │ │ │_ │_ │
│
│ │ │ │К = 0,0263│К = 0,0041│
│
│ │ │ │ 260 │ 310 │
└─┴───────────┴─────────┴────────────┴─────────────┴─────────────┘
Таблица 35
┌─┬───────────┬─────────┬────────────┬──────┬──────┬──────┬──────┐
│N│Стандартный│
Спирт │Концентрация│
D │ К' │ D
│ К' │
│
│ раствор │этиловый,│ триазола, │
260 │ 260 │ 310 │
310 │
│
│ триазола
│ мл │
мкг/мл │ │ │ │ │
│
│ N 2, мл │ │ │ │ │ │ │
├─┼───────────┼─────────┼────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│1│0 │5,0 │0 │- │- │- │- │
│2│0,2 │4,8 │4,0
│0,2204│0,0551│0,1512│0,0378│
│3│0,2 │4,8 │4,0
│0,2255│0,0563│0,1555│0,0388│
│4│0,3 │4,7 │6,0
│0,3197│0,0532│0,2182│0,0363│
│5│0,3 │4,7 │6,0 │0,3197│0,0532│0,2226│0,0371│
│6│0,4 │4,6 │8,0
│0,4134│0,0516│0,2823│0,0352│
│7│0,4 │4,6 │8,0
│0,4191│0,0523│0,2874│0,0359│
│
│ │ │ │_ │_ │
│
│ │ │ │К' = 0,0536│К' = 0,0369│
│
│ │ │ │ 260 │ 310 │
└─┴───────────┴─────────┴────────────┴─────────────┴─────────────┘
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, измеряют величину
оптической плотности полученных растворов при длинах волн 260 нм, 310 нм в кювете с толщиной
поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему
определяемого вещества (раствор 1 по таблице).
Угловой коэффициент
определяют по формуле (2):
D
К = -, (2)
а
где:
D - оптическая
плотность градуировочных растворов алпразолама и триазола при длинах
волн 260 нм, 310 нм;
а - концентрация алпразолама и триазола в градуировочных растворах, мкг/мл.
Проверка угловых
коэффициентов проводится раз в три месяца.
Проведение
измерения
Фильтр с пробой
помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта и растворяют пробу в
течение 5 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции алпразолама с фильтра составляет 98,6%. Затем, отжав фильтр
стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности
полученного анализируемого раствора пробы при длинах волн 260 нм и 310 нм по отношению к
раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой
чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 30 мин. при
хранении в темном месте.
Количественное определение концентрации
алпразолама
(а ) в
1
мкг/мл анализируемого раствора вычисляют по формуле
(3):
0,0369 х D - 0,0536 х D
260 310
а = -----------------------------. (3)
1 0,0008
Расчет
концентрации
Концентрацию алпразолама (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле
(4):
а х в
1
С = ------, (4)
V
где:
а - концентрация алпразолама
в анализируемом растворе пробы,
1
найденная по формуле (3),
мкг/мл;
в - объем
раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С,
давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
(273 + t°) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р -
барометрическое давление, кПа
(101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
коэффициентов
(Приложение 2). Для
приведения объема воздуха к
температуре
20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить
V на
t
соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К
СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
|
Т,
°С
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
97,33/
730
|
97,86/
734
|
98,4/
738
|
98,93/
742
|
99,46/
746
|
100/750
|
100,53/
754
|
101,06/
758
|
101,33/
760
|
101,86/
764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2038
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1400
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0635
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0357
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9878
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9655
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9891
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9198
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение
3
ВЕЩЕСТВА,
ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ
УКАЗАНИЯМ
┌─────────────────┬──────────────────────────────────────────────┐
│Название
вещества│
Опубликованные Методические указания
│
├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤
│Тетрафторбромэтан│Методические указания на фотометрическое опре-│
│ │деление фторорганических соединений
в воздухе.│
│ │Сборник МУ, в. 1 - 5,
М., 1981, с. 187 │
├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤
│Диметилкетазин
│Методические указания на фотометрическое │
│
│определение
гидразина в воздухе. │
│ │Сборник МУ, в. 1 - 5,
М., 1981, с. 108 │
├─────────────────┼──────────────────────────────────────────────┤
│Цианокобаламин
│Методические указания на фотометрическое
опре-│
│/витамин В / │деление кобальта и его соединений в
воздухе. │
│ 12
│Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14. │
│ │Методические указания
по измерению концентра- │
│ │ций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны.
│
│ │Сборник МУ N 25, М.,
1989, с. 100 │
└─────────────────┴──────────────────────────────────────────────┘