Утверждаю
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
31 декабря 1999
года
Дата введения -
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТЕРМОПСИСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.858-99
Методические
указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии
"Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем
Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в
декабре 1999 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методические
указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования".
Методики
выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически
аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ
на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные
уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Трава термопсиса,
трава мышатника, трава дикорастущего многолетнего растения термопсиса
ланцетовидного. Химическая формула и молекулярная масса отсутствуют.
Порошок
серовато-зеленого цвета со слабым своеобразным запахом. Химический состав
(ориентировочно): массовая доля алкалоидов (в основном термопсиса) - не менее
1%, влаги - не более 13%, общей золы - не более 8%, органических примесей - не
более 2%, минеральных примесей - не более 1%.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Обладает выраженной
кумуляцией, выраженным кожно-резорбтивным действием и умеренным раздражающим
действием при местном нанесении на кожу и слизистые оболочки.
ПДК в воздухе - 0,5
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
измерении оптической плотности при длине волны 540 нм растворимого в хлороформе
окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии продуктов экстракции с метиловым оранжевым.
Отбор проб проводят
с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения содержания в объеме фотометрируемого раствора составляет 25 мкг травы
термопсиса или около 0,25 мкг термопсина.
Нижний предел
измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 120 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе от 0,25 до 2,5 мг/куб. м.
Измерению мешают
алкалоиды, органические растворители (при концентрации 5% и более).
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 15,0%.
Время выполнения
анализа 40 мин., без учета времени на экстракцию травы термопсиса.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
КФК-2, ГОСТ 12083-78.
Аспирационное устройство.
Фильтры, АФА-ВП-20
Фильтродержатели,
ТУ 95-72-05-77.
Весы аналитические
лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г, ГОСТ 24104-80Е.
Колбы мерные
2-25-2, ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4-2-1,
6-2-5, 6-2-10, ГОСТ 20292-74.
Делительная воронка
вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Бюкс, ГОСТ 7148-70.
Реактивы,
растворы и материалы
Трава термопсиса,
ГОСТ или ТУ не имеет.
Хлороформ, ГОСТ
20015-74.
Кислота серная,
х.ч., ГОСТ 4204-77, концентрированная.
Спирт этиловый
ректификованный технический, ГОСТ 18300-87, подкисленный серной кислотой (на
100 мл спирта 2 мл конц. серной кислоты).
Кислота борная,
ч.д.а., ГОСТ 9656-75, насыщенный водный раствор.
Метиловый оранжевый
индикатор, ТУ 6-09-5171-84, ч.д.а.
Реактив: насыщенные
растворы борной кислоты и метилового оранжевого
смешивают в соотношении 1:1.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией термопсиса 1 мг/мл. 0,025 г термопсиса заливают хлороформом
в мерной колбе на 25 мл и оставляют на 15 - 16 час.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора N 1. Раствор устойчив в течение 1 дня.
Вода
дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Фильтры АФА-ВП-20,
ТУ 85-743-80.
Отбор проб
воздуха
Воздух с объемным
расходом 20 л/мин. протягивают через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 0,5 ПДК
следует отобрать 120 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы (устойчивы в течение 3 час.) готовят согласно таблице.
Таблица 31
┌───────────┬───────────────┬───────────────┬────────────────────┐
│ N
│ Стандартный │ Хлороформ, мл │ Содержание │
│
стандарта │раствор N 2, мл│ │ термопсиса, мкг │
├───────────┼───────────────┼───────────────┼────────────────────┤
│1 │0 │5,0 │0 │
│2 │0,5 │4,5 │25 │
│3 │1,0 │4,0 │50 │
│4 │2,0 │3,0 │100 │
│5 │3,0 │2,0 │150 │
│6 │4,0 │1,0 │200 │
│7 │5,0 │0 │250 │
└───────────┴───────────────┴───────────────┴────────────────────┘
В делительную
воронку на 100 мл или менее вносят стандартный раствор N 2 и хлороформ в
количествах, указанных в таблице, и 0,7 мл реактива. 10 мин. встряхивают,
хлороформный слой отделяют и добавляют 1 мл этилового спирта, подкисленного
серной кислотой. Оптическую плотность полученного раствора измеряют в кюветах с
длиной поглощающего свет слоя 10 мм при длине волны 540 нм.
Строят
градуировочный график, откладывая на ось абсцисс содержание термопсиса (мкг) в
объеме анализируемой пробы, а на ось ординат - соответствующие им величины
оптической плотности.
Проверку
градуировочного графика проводят 1 раз в 3 месяца или в случае поступления
новой партии реактивов.
Проведение
измерений
Фильтр с отобранной
пробой переносят в бюкс с пришлифованной крышкой, заливая 6 мл хлороформа, и
оставляют на 15 - 16 час. для
экстракции, 5 мл раствора пробы переносят в делительную воронку и все операции
проводят аналогично, как в разделе "Подготовка к измерению".
Содержание
термопсиса в анализируемой объеме пробы определяют по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
термопсиса "С" в мг/куб. м в воздухе вычисляют по формуле:
а х б
С = -----,
в х V
где:
а - содержание
термопсиса в объеме анализируемой пробы, мкг;
б - общий объем пробы, мл;
в - объем пробы,
взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха,
взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1), л.
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и
давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V (273 + 20) х Р
t
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа
= 760
мм рт. ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К
СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
|
°С
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
97,33/
730
|
97,86/
734
|
98,4/
738
|
98,93/
742
|
99,46/
746
|
100/750
|
100,53/
754
|
101,06/
758
|
101,33/
760
|
101,86/
764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9878
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
|