Утверждаю
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
31 декабря 1999
года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
1,1,1,2-ТЕТРАФТОРЭТАНА (ХЛАДОНА 134 А) В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.860-99
Методические
указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии
"Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем
Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в
декабре 1999 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 35) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методические
указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования".
Методики
выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически
аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ
на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные
уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
F F
| |
F-C-C-H
| |
F H М. м. 102,03
Хладон 134 а - газ
без цвета, со специфическим запахом, плохо растворим в воде, спирте,
углеводородах. Хорошо растворим в хлорорганических растворителях.
Температура кипения
- 26,5 °С, температура плавления - 101 °С.
В воздухе находится
в газообразном состоянии.
Обладает
общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 3000
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение
основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с
пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб без
концентрирования.
Нижний предел
измерения содержания хладона 134 а в анализируемом
объеме пробы - 5 мкг.
Нижний предел
измерения концентрации хладона 134 а в воздухе - 1000
мг/куб. м.
Диапазон измеряемых
концентраций хладона 134 а в воздухе от 1000 до 6000
мг/куб. м.
Определению не
мешают 1,1,2,2-тетрафторэтан, пентафторэтан, 1,1,1-трифторэтан,
1,1,1,2-тетрафторхлорэтан.
Суммарная
погрешность измерений не превышает +/- 16,3%.
Время проведения
измерений, включая отбор пробы, - 20 мин.
Приборы,
аппаратура и посуда
Газовый хроматограф
с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".
Колонка
хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
Шприцы стеклянные
вместимостью 5, 10 и 100 мл, ГОСТ 25377-82.
Газовая пипетка
вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
Линейка
измерительная металлическая, ГОСТ 427-75, 2 кл. с нормальной длиной 300 мм.
Секундомер, ГОСТ
5072-84.
Реактивы,
растворы и материалы
Хладон 134 а, газ в
баллонах.
Inerton super, фр.
0,15 - 0,20 мм, пропитанный 5% ХЕ-60.
Азот газообразный,
ГОСТ 9293-74; водород технический, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах
с редукторами.
Отбор пробы
воздуха
Пробу воздуха
отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" его
путем 10-кратного воздухообмена. По окончании отбора закрывают резиновой
заглушкой. Проба сохраняется не более 3 часов.
Подготовка
к измерению
Подготовку
хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции,
прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и,
не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин.) в течение 24
часов при температуре 150 °С.
Для приготовления
стандартной газовоздушной смеси хладона 134 а в
вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят 11 мл хладона 134 а
шприцем из баллона и разводят чистым воздухом. Весовое содержание хладона 134 а составляет 100 мкг/мл при 25 °С. Методом
последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси
с концентрацией 1, 2, 3, 4, 5, 6 мкг/мл хладона 134 а. Градуировочные смеси
термостатируют при 25 °С. В хроматографическую колонку через испаритель вводят
по 5 мл каждой градуировочной смеси. На основании полученных данных строят
градуировочный график зависимости высоты пика (см) от
содержания хладона 134 а (мкг) из пяти параллельных определений для каждой
концентрации.
Условия
хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
Температура колонки 50
°С
Температура испарителя 50 °С
Температура детектора 120
°С
Расход газа-носителя (азота) 30 мл/мин.
Расход водорода и воздуха 30 и 300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 600 мм/час
Объем вводимой пробы 5 мл
-9
Шкала усилителя прибора 512 х 10 А
Время удерживания хладона 134 а 27
сек.
Проведение
измерения
Пробу воздуха перед
ее анализом термостатируют в течение 5 мин. при 25 °С,
затем вводят 5 мл воздуха в хроматографическую колонку через испаритель. На полученной хроматограмме
измеряют высоту пика хладона 134 а и по градуировочному графику находят
количество хладона 134 а (мкг).
Расчет
концентрации
Концентрацию
хладона 134 а в воздухе "С" в мг/куб. м
вычисляют по формуле:
а х 1000
С = --------,
V
где:
а - содержание
хладона 134 а, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме
пробы, мкг;
V - объем воздуха,
мл, отобранный для анализа.