Утверждаю
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
31 декабря 1999
года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БЕТА-ЦИКЛОДЕКСТРИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.872-99
Методические
указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии
"Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем
Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в
декабре 1999 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник
35) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) -
санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении
санитарного контроля.
Методические
указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования".
Методики
выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически
аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ
на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные
уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Циклодекстрины -
продукты частичного расщепления крахмала. В твердом состоянии циклодекстрин
представляет собой мелкокристаллический порошок, хорошо растворимый в горячей
воде, не растворим в органических растворителях.
В воздухе
присутствует в виде аэрозоля.
Обладает
общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 10
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение
основано на взаимодействии бета-циклодекстрина с хромотроповой кислотой,
который в присутствии избытка серной кислоты образует продукт, окрашенный в
сиренево-синий цвет, и последующем измерении оптической плотности окрашенного
продукта реакции на фотоколориметре при длине волны 364 нм.
Отбор проб с
концентрированием на фильтр.
Нижний предел
определения бета-циклодекстрина в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
Нижний предел
определения бета-циклодекстрина в воздухе - 5,0 мг/куб. м (при отборе 20 л
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 5 до 50 мг/куб. м.
Суммарная
погрешность определения не превышает +/- 20%.
Время выполнения
анализа, включая отбор проб, 1 час.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр
КФК-2 или другой марки.
Аспирационное
устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ВП-20.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 50, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Пробирки с
пришлифованными пробками, ГОСТ 10516-70, вместимостью 10 мл.
Баня водяная.
Реактивы,
растворы и материалы
Бета-циклодекстрин,
х.ч.
Стандартный раствор
с концентрацией 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г вещества в 20 - 30 мл
горячей (кипящей) дистиллированной воде. После остывания объем доводят до 100
мл дистиллированной водой. Стандартный раствор устойчив в течение суток.
Серная кислота,
ГОСТ 4204-77, конц.
Хромотроповая
кислота или ее динатриевая соль, 2%-ный раствор свеже
приготовленный.
Отбор проб
воздуха
Воздух с объемным
расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в
фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы
хранятся в бюксах в течение 15 дней.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы готовят согласно таблице.
Таблица 36
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
БЕТА-ЦИКЛОДЕКСТРИНА
┌───────────┬───────────────┬────────────────┬───────────────────┐
│ N ст-та
│ Стандартный │Дистиллированная│ Содержание в мкг │
│
│ р-р в мл
│ вода в мл │ │
├───────────┼───────────────┼────────────────┼───────────────────┤
│1 │0 │1,0 │0 │
│2 │0,05 │0,95 │5,0 │
│3 │0,1 │0,9 │10,0 │
│4 │0,2 │0,8 │20,0 │
│5 │0,3 │0,7 │30,0 │
│6 │0,4 │0,6 │40,0 │
│7 │0,5 │0,5 │50,0 │
└───────────┴───────────────┴────────────────┴───────────────────┘
Во все пробирки
шкалы и проб добавляют по 0,1 мл 2% раствора хромотроповой кислоты и 2 мл
концентрированной серной кислоты. Помещают в кипящую водяную баню на 15 мин.
После охлаждения измеряют оптическую плотность при длине волны 364 нм в кюветах
с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества.
Строят
градуировочный график. На ось ординат наносят значения оптической плотности
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения
концентрации бета-циклодекстрина в градуировочном растворе (в мкг).
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают небольшими порциями
доведенной до кипения дистиллированной воды до общего объема 20 мл.
Для анализа
отбирают 1 мл пробы. В дальнейшем анализ проводят, как описано выше. Оптическую
плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который
готовят одновременно и аналогично пробам, используя "чистый" фильтр.
Расчет
концентрации
Концентрацию
бета-циклодекстрина "С" в мг/куб. м вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание
бета-циклодекстрина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем
раствора, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха в
л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и
давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V (273 + 20) х Р
t
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа
= 760
мм рт. ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К
СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
|
°С
|
Давление Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
97,33/
730
|
97,86/
734
|
98,4/
738
|
98,93/
742
|
99,46/
746
|
100/750
|
100,53/
754
|
101,06/
758
|
101,33/
760
|
101,86/
764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
1,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9878
|
0,9880
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
|