Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1987 г. N
4372-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РЕЙСЕРА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Рейсер -
1(м-
трифторометилфенил)-3-хлоро-4-хлорметил-2-пирролидон. Брутто-
формула C
H Cl F ON. Молекулярная
масса 312,12. Синоним
-
12
10 2 3
флюорохлоридон.
Рейсер - белое
кристаллическое вещество без
запаха. Т. пл.: технического препарата - 61 - 73 °C;
цис-изомера -
50 - 55
°C; транс-изомера -
79 - 82 °C.
Т. кип. 212,5 °C.
Растворимость в воде технического препарата 28 мкг
при 20 °C, цис-
изомера - 27 и транс-изомера
- 12.
Рейсер -
малотоксичный препарат. В воздухе может находиться в виде аэрозоля и паров. ПДК
рейсера в воздухе рабочей зоны не установлена.
Принцип метода.
Метод основан на хроматографировании препарата в тонком слое силикагеля
(пластинки "Силуфол") с обнаружением зон локализации пестицида
аммиакатом серебра с последующим облучением УФ-светом.
Отбор проб проводят
концентрированием (фильтры бумажные "синяя лента").
Метрологическая
характеристика метода. Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора
1 мкг; в воздухе - 0,02 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон
измеряемых концентраций 0,02 - 0,40 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности
определения +/- 10%.
Избирательность метода. Метод специфичен по величине R .
f
Реактивы и растворы. Рейсер, чистое д.в. 98,9%. Аммиак ч.д.а.
Ацетон
х.ч. н-Гексан х.ч.
Безводный сульфат натрия
х.ч.
Петролейный эфир ч.
Пластинки
"Силуфол" УФ . Нитрат
серебра
254
ч.д.а. Спирт
этиловый ректиф. Толуол
ч.д.а. Фильтры бумажные
"синяя лента". Пенополиуретан (ППУ)
эластичный бесцветный. Кусочки
губки размером 3 - 5 мм заливают хлороформом и оставляют на 48 ч.
После этого растворитель сливают, а губку заливают
ацетоном на 24
ч, затем
высушивают. Подвижная фаза:
гексан - ацетон или
петролейный эфир - ацетон в соотношении 75:25.
Проявляющий реагент: 0,5 г
AgNO , 5 мл воды в 10 мл NH OH
3 4
(25%) доводят до 100 мл ацетоном.
Приборы и посуда.
Аппарат для встряхивания проб. Воронки: делительные, вместимостью 250 мл;
химические. Камера для хроматографирования. Колбы: мерные на 25 - 100 мл;
плоскодонные; конические со шлифом вместимостью 25 - 100 мл. Микропипетки
вместимостью 0,1 - 0,2 мл. Пульверизаторы стеклянные. Ротационный вакуумный
испаритель ИР-1М. Ступки фарфоровые. Лампа ПРК-4. Фильтродержатели.
Отбор проб. Воздух
со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в
фильтродержатель, и кусочек ППУ, вложенный в трубку фильтродержателя. Для анализа
отбирают не менее 20 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике - 2 - 3 дня.
Ход анализа.
Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр с губкой разрезают на мелкие
кусочки, помещают в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл толуола и встряхивают
15 мин. Эту манипуляцию повторяют трижды.
Условия
хроматографирования. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и
переносят в колбу ротационного испарителя для отгонки растворителя. Последний
выпаривают до объема 0,1 - 0,3 мл. Пробу наносят на хроматографическую
пластинку и помещают в камеру для хроматографирования, предварительно
наполненную подвижной фазой - смесью гексана с ацетоном или петролейного эфира
с ацетоном в соотношении 75:25.
После достижения
фронтом растворителя высоты
10 - 12 см
пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе
(под вытяжкой)
для полного удаления следов подвижной фазы и
затем обрабатывают
проявляющим
реагентом с последующим УФ-облучением в течение 10 -
15 мин. При
наличии в пробе рейсера на бежевом фоне пластинки
проявляется
четкое коричневое пятно.
Величина R рейсера
f
составляет 0,45. Окраска пятен устойчива в течение 2
- 3 дней.
Количественное
определение содержания рейсера проводят путем сравнения интенсивности окраски и
площади пятен проб и стандартов, интенсивность окраски и площадь которых
наиболее близки к пробам.
Обработка
результатов анализа. Концентрацию рейсера в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
GS
1
X = -----,
V S
20 2
где:
G -
количество препарата в
стандарте, наиболее близко
подходящем к пробе, мкг;
S - площадь пятна пробы, кв. мм;
1
S - площадь пятна стандарта, кв. мм;
2
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических
лабораториях.