Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1987 г. N
4373-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАБУ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата.
Набу - 2-1-(этоксиимино)
бутил-5(2-этилтиопропил)-3-гидрокси-2-циклогексан-1-он. Брутто-
формула C
H O S. Молекулярная масса 327,5.
Синоним - сетоксидим.
17 29
3
Химически
чистое соединение - маслянистая жидкость желтого цвета.
Т. кип. 90 °C.
Практически нелетуч (летучесть 0,018 мг/куб. м).
Стойкость
к температуре: при
25 °C устойчив до
месяца и
-4
малоустойчив
после 8 мес. Давление паров 1,3 x 10
Па при 20 °C.
Растворяется
в ацетоне, гексане,
метаноле, этаноле. В воздухе
может
находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК набу
не установлена.
Принцип метода.
Метод основан на хроматографировании набу в тонком слое силикагеля (пластинки
"Силуфол" и "Армсорбсил") с обнаружением зон локализации
одним из проявляющих реагентов. Отбор проводят с концентрированием (фильтры
бумажные "синяя лента").
Метрологическая
характеристика метода. Нижний предел измерения 0,3 - 1,0 мкг в анализируемом
объеме раствора (в зависимости от проявляющего реагента). Нижний предел
измерения в воздухе 0,02 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон
измеряемых концентраций 0,02 - 0,40 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности
определения +/- 15%.
Избирательность метода. Метод специфичен по величине R .
f
Реактивы, растворы, материалы.
Набу чистое д.в. Ацетон х.ч.
Бромфеноловый
синий. н-Гексан х.ч.
Перманганат калия ч.д.а.
Лимонная кислота
ч.д.а. Безводный сульфат
натрия ч. Пластинки
"Силуфол" УФ и "Армсорбсил". Нитрат серебра
х.ч. Толуол ч.д.а.
254
Уксусная кислота х.ч. Фильтры бумажные обеззоленные
"синяя лента".
Хлороформ х.ч. Этиловый спирт, хроматографически
чистый.
Подвижные фазы:
гексан - ацетон - уксусная кислота (80:19,5:0,5); гексан - ацетон - этилацетат
(67:22:11), ацетон - толуол (5:95); гексан - ацетон (80:20).
Проявляющие
реагенты: N 1а - 2-процентный водный раствор нитрата серебра; N 1б -
0,04-процентный ацетоновый раствор бромфенолового синего. Оба раствора
смешивают поровну. Реагент готовят перед употреблением; N 1в - 2-процентный
водный раствор лимонной кислоты или 5-процентный водный раствор уксусной
кислоты (для обесцвечивания пластинок); N 2 - 1,5-процентный водный раствор
перманганата калия.
Стандартный раствор
набу в этаноле с содержанием 100 мкг/мл или в гексане (10 и 100 мкг/мл).
Растворы можно хранить в течение месяца в склянках с пришлифованными пробками в
холодильнике.
Приборы, посуда.
Аспирационное устройство. Аппарат для встряхивания. Воронки химические. Камера
хроматографическая. Камера для опрыскивания проб. Микропипетки вместимостью
0,1; 0,2 мл. Микрошприц. Посуда лабораторная стеклянная мерная. Пульверизаторы
стеклянные. Ротационный вакуумный испаритель. Фильтродержатели.
Условия отбора проб
воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр,
помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают не менее 20 л воздуха.
Пробы анализируют сразу. Срок хранения проб в холодильнике 1 - 2 дня.
Ход анализа.
Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр разрезают на мелкие кусочки, помещают
в коническую колбу, заливают 15 - 20 мл смеси хлороформа и ацетона в равном
соотношении или гексаном по 10 мл и экстрагируют набу при встряхивании в
течение 15 мин. Эту операцию проводят трижды. Экстракты объединяют.
Условия
хроматографирования. Объединенные экстракты
сушат
безводным
сульфатом натрия и
переносят в колбу
для отгонки
растворителя.
Растворитель испаряют до
объема 0,1 - 0,2
мл.
Подготовленные
пробы количественно с
помощью микропипетки или
микрошприца
наносят на хроматографические пластинки. Одновременно
на пластинки
наносят стандартные растворы пестицида с содержанием
от 0,2 до
5 мкг. Пластинку
помещают в камеру
для
хроматографирования, предварительно заполненную одной из подвижных
фаз.
После достижения фронта
растворителя 10 - 12 см пластинку
вынимают
из камеры и
оставляют на воздухе (под вытяжкой) для
полного
удаления следов подвижной
фазы и затем
обрабатывают
проявляющими
реагентами. После обработки
реагентом N 1 на
пластинке
проявляются сине-фиолетовые пятна
на желтом фоне.
Величина R
0,45 или 0,65
(в зависимости от
применяемых
f
пластинок).
После опрыскивания
пластинок реагентом N
2 хроматограмму
нагревают
2 - 3 мин.
в сушильном шкафу при температуре 100 °C.
Цвет
пятен - темно-коричневый на желтом фоне. Величина
R 0,65.
f
Окраска пятен устойчива в течение недели.
Обработка
результатов анализа. Количество набу определяют путем сравнения интенсивности
окраски и площади пятен проб и стандартов, интенсивность окраски и площадь
которых наиболее близки к пробам. Концентрацию набу в воздухе (X, мг/куб. м)
вычисляют по формуле:
GS
1
X = -----,
V S
20 2
где:
G -
количество препарата в
стандарте, наиболее близко
подходящем пробе, мкг;
S , S -
площади пятен соответственно пробы и стандарта, кв.
1 2
мм;
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в
химических лабораториях.