Утверждены
Минздравом СССР
12 мая 1988 г. N
2780-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОМИЛОНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Краткая характеристика препарата.
Томилон - N,N-диметил-N-
(3-тетрафторэтоксифенил)мочевина. Брутто-формула C
H F N O .
11 12 4 2 2
Молекулярная
масса 280,0. Томилон (синоним - тетрафлурон) - белое
кристаллическое
вещество с т. пл. 115 - 117 °C. Растворимость в
воде
225 мг/л при
25 °C. Хорошо
растворим в большинстве
органических растворителей.
В воздухе может
находиться в виде аэрозоля. ОБУВ томилона в воздухе рабочей зоны 2,0 мг/куб. м.
Принцип метода.
Метод основан на хроматографировании томилона в тонком слое силикагеля с
последующим обнаружением зоны локализации препарата путем обработки смесью
бромфенолового синего с нитратом серебра или нагреванием пластинки при
температуре 160 - 170 °C, а также на газожидкостной хроматографии с применением
ДЭЗ. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр "синяя лента").
Метрологическая
характеристика метода. Нижний предел измерения томилона в анализируемом объеме
раствора 0,5 мкг (ТСХ) и 0,5 нг (ГЖХ), в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 1 л
воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 1 - 20 мг/куб. м (ТСХ), 0,25 - 1,0
мг/куб. м (ГЖХ). Граница суммарной погрешности измерения +/- 14,8% (ГЖХ), +/-
17,2% (ТСХ).
Избирательность
метода. Определению методом ТСХ не мешают изомеры ГХЦГ, рогор, базудин, антио и
фозалон. Определению методом ГЖХ не мешают изомеры ГХЦГ, ДДТ, гептахлор,
базудин и толуол.
Реактивы и растворы.
Томилон х.ч. Этилацетат х.ч. Фильтр "синяя лента". Стандартный
раствор N 1 томилона в этилацетате концентрацией 100 мкг/мл. Устойчив
в течение 1 мес. при хранении в холодильнике в плотно закрытой колбе.
К методу ТСХ.
Гексан ч. Эфир для наркоза. Четыреххлористый углерод ч.
Бромфеноловый синий ч.д.а. Ацетон х.ч. Нитрат серебра ч.д.а. Подвижная фаза: 1)
гексан - эфир (4:1); 2) четыреххлористый углерод - эфир (1:4).
Проявляющий
реагент. Бромфеноловый синий (50 мг) растворяют в 10 мл ацетона и доводят объем
до 100 мл 1-процентным водно-ацетоновым раствором нитрата серебра (ацетон -
вода в соотношении 3:1). Раствор устойчив 2 сут.
К методу ГЖХ.
Носитель для газовой хроматографии - хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
Жидкая фаза - 5% SE-30. Стандартные растворы N 2 и 3 томилона в этилацетате
концентрацией 10 и 1,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора N 1.
Приборы и посуда.
Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Ротационный испаритель. Баня
водяная. Пипетки на 1, 2, 5 и 10 мл. Колбы мерные. Посуда лабораторная
стеклянная.
К методу ТСХ.
Хроматографические камеры. Капилляры стеклянные диаметром 0,2; 0,5 и 1 мм.
Пульверизаторы стеклянные. Колбы круглодонные для отгонки растворителей.
Пластинки для хроматографии "Силуфол" (15 x 15 см).
К методу ГЖХ.
Газовый хроматограф с ДЭЗ. Микрошприц. Стеклянная хроматографическая колонка
длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм.
Отбор проб.
Исследуемый воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя
лента", укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ
достаточно отобрать 0,5 л воздуха. Срок хранения проб 15 дней.
Ход анализа.
Подготовка проб к анализу. Фильтр переносят в стакан и трижды промывают
этилацетатом порциями по 10 мл при помешивании стеклянной палочкой.
Растворитель сливают в колбу для отгонки растворителей, концентрируют пробу до
объема 0,2 - 0,3 мл (при анализе методом ТСХ) или 1 мл (при анализе методом
ГЖХ).
Анализ методом ТСХ.
Пробу при помощи капилляров количественно наносят на хроматографическую
пластинку. Параллельно с пробой справа и слева наносят стандарты томилона,
содержащие 0,5; 3,0; 5,0; 10 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру для
хроматографирования, в которую за 15 мин. до этого наливают подвижную фазу.
После окончания хроматографирования пластинку вынимают из камеры и оставляют на
воздухе до полного испарения растворителей.
Для хроматографирования и
проявления томилона в
качестве
подвижной
фазы можно использовать
смесь гексана с
эфиром в
соотношении
1:4 (R 0,25
+/- 0,03) или смесь четыреххлористого
f
углерода с эфиром в соотношении 1:4 (R 0,6 +/- 0,05).
f
При обработке
бромфеноловым реактивом после нагревания при температуре 100 °C препарат
проявляется на пластинке в виде черных пятен на сиреневом фоне, при 20-минутном
воздействии температуры 160 - 170 °C - в виде коричневых пятен на белом фоне.
Количественное
определение томилона в анализируемой пробе проводится сравнением интенсивности
окрашивания и площади пятен стандартных растворов и проб.
Анализ методом ГЖХ.
Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой N-AW-DMCS
с 5% SE-30. Колонку кондиционируют при температуре 160 °C в течение 10 ч в токе
азота со скоростью 1 л/ч при отсоединенном детекторе.
При анализе методом
ГЖХ используют колонку длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм. Твердый
носитель хроматон N-AW-DMCS. Жидкая фаза - 5% SE-30. Температура, °C: колонки -
130, испарителя - 150, детектора - 230. Скорость газа-носителя (азот особой
чистоты) 3 л/ч. Скорость протяжки диаграммной ленты 0,6 см/мин. Объем вводимой
пробы 4 мкл. Абсолютное время удерживания 2 мин. 3 с.
Количественное
определение проводят по соотношению площади пика с концентрацией стандарта и
пробы.
Обработка
результатов анализа. Концентрацию томилона в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют
по формулам:
G
1
для ТСХ: X = ---;
V
20
G S V
2 1 2
для ГЖХ: X = -------,
S V V
2 1 20
где:
G -
количество препарата, найденное
в хроматографируемом
1
объеме пробы, мкг;
G -
количество препарата
во введенном в
хроматограф
2
стандартном растворе, нг;
V -
объем раствора пробы, взятый для хроматографирования,
1
мкл;
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
S - площадь пика хроматографируемой пробы, кв.
мм;
1
S - площадь пика стандартного раствора, кв. мм;
2
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, необходимые при работе с
химическими реактивами и пестицидами.