Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N
4637-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая
характеристика препарата. Пикс - 1,1-диметилпиперидин-
хлорид (ДМП). Брутто-формула C H ClN.
Молекулярная масса 149,7.
17 16
Химически
чистое соединение - белые твердые
мелкие кристаллы без
запаха.
Т. пл. 285
°C. ДМП хорошо растворяется в воде, легко
растворим
в этаноле, ацетоне,
этилацетате, циклогексане и
хлороформе.
В воздухе может
находиться в виде аэрозоля. ОБУВ ДМП в воздухе рабочей зоны 0,6 мг/куб. м.
Принцип метода.
Метод основан на фотометрировании дихлорэтанового экстракта
продукта сочетания ДМП с эозином Н. Пробы отбирают с концентрированием
(фильтр "синяя лента").
Метрологическая
характеристика метода. Нижний предел измерения ДМП в анализируемом объеме
раствора 0,5 мкг, в воздухе - 0,02 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха). Диапазон
измеряемых концентраций 0,02 - 0,3 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности
измерения +/- 15%.
Избирательность
метода. Определению не мешают другие соединения, способные образовывать ионные
ассоциаты (хлорхолинхлорид, раундап, гидрел, дигидрел и др.).
Реактивы и
растворы. 1,1-Диметилпиперидинхлорид х.ч. Натрий тетраборнокислый ч.д.а.
Гидроксид натрия х.ч. Эозин Н ч.д.а. Хлорид кальция ч. Фильтры бумажные
"синяя лента". Буферный раствор с
pH 9,5: 21 мл 0,1 н раствора NaOH доводят до объема 100 мл раствором 0,05 М
натрия тетраборнокислого. 1,2-Дихлорэтан очищенный. Для очистки промывают
дихлорэтан 5-процентным водным раствором NaOH, затем дистиллированной водой до
нейтральной реакции. Промытый дихлорэтан сушат хлоридом кальция и перегоняют.
Хранят очищенный дихлорэтан в темной склянке в течение 10 дней. Стандартные
растворы пикса в воде с содержанием 1, 5, 10 и 100 мкг/мл.
Приборы и посуда.
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Аспирационное устройство.
Фильтродержатель. Ротационный испаритель. Колбы: грушевидные для отгонки
растворителя; мерные вместимостью 50, 100 и 250 мл; конические вместимостью 100
мл. Пробирки градуированные с пробкой вместимостью 10
мл. Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл. Делительные воронки на 50 мл. Центрифуга
лабораторная медицинская.
Отбор проб. Воздух
(50 л) со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента",
помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 1 л
воздуха.
Ход анализа. С
фильтров извлекают препарат дистиллированной водой. Их помещают в конические
колбы на 100 мл и заливают 30 мл воды, встряхивают 10 мин. и сливают экстракт в
колбу для выпаривания. Экстракцию повторяют 3 раза порциями воды по 30 мл.
Собранные экстракты выпаривают на ротационном испарителе. Сухой остаток
растворяют в 2 мл буферного раствора с pH 9,5 и переносят в делительную воронку
на 50 мл. Ополаскивают колбу еще дважды порциями буфера по 2 мл и сливают туда
же. Затем добавляют 1 мл 1-процентного раствора эозина Н, приготовленного на
том же буфере, и 7 мл дихлорэтана. Содержимое делительной воронки встряхивают 1
- 2 мин. После расслаивания дихлорэтановый экстракт отделяют и измеряют
оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 545 нм. Если экстракт
мутный, его центрифугируют в течение 5 мин. при 1100 об./мин. Содержание ДМП в анализируемой пробе находят по
предварительно построенному градуировочному графику, для чего готовят серию
дихлорэтановых экстрактов с содержанием ДМП от 0 до 1,14 мкг/мл и фотометрируют
при длине волны 545 нм.
Обработка
результатов анализа. Концентрацию ДМП в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
VG
X = ---,
V
20
где:
V - объем
дихлорэтанового экстракта, мл;
G - количество
препарата, найденное в анализируемой пробе,
мкг/мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Необходимо соблюдать правила предосторожности при работе с
ядохимикатами, органическими растворителями.