"Методические указания по измерению концентраций эвисекта в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом" // Мегабиблиотека по охране труда

Утверждены

Минздравом СССР

14 июля 1988 г. N 4638-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭВИСЕКТА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Краткая характеристика препарата. Эвисект - 5-(N,N-

диметиламино)-1,2,3-тритиан-оксалат. Брутто-формула C H NO S .

7 13 4 3

Молекулярная масса 271,0. Синоним - Сан-155. Эвисект - белое

кристаллическое вещество без запаха. Т. пл. 125 - 128 °C.

Растворимость в воде 8,4%, в метаноле - 1,7%, в этаноле - 0,19%. В

ацетоне, этилацетате, углеводородах жирного и ароматического рядов

практически нерастворим.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/куб. м.

Принцип метода. Определение основано на использовании ГЖХ с ДЭЗ. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр "белая лента").

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения эвисекта 0,5 нг в 2 мкл анализируемого объема раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 25,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.

Избирательность метода. Метод селективен, определению не мешают наполнители технических препаратов.

Реактивы и растворы. Эвисект, 90-процентный растворимый порошок. Спирт этиловый ректификат. н-Гексан ч. свежеприготовленный. Фильтры бумажные беззольные "белая лента". Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм). Полиэтиленгликольсукцинат (ПЭГС). Азот газообразный особой чистоты в баллоне с редуктором. Стандартные растворы эвисекта в смеси этанол - гексан (1:3) с концентрацией 0,2; 0,5; 1; 2; 10; 100 мкг/мл. Срок хранения в холодильнике 1 мес.

Приборы и посуда. Хроматограф с ДЭЗ. Аспирационное устройство. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Испаритель ротационный. Фильтродержатель. Микрошприц на 10 мкл. Секундомер. Пипетки мерные, градуированные на 1 - 10 куб. см. Колбы: длинногорлые со шлифом на 50 мл; конические. Пробирки вместимостью 15 и 25 мл.

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "белая лента". Для определения 1/2 ОБУВ эвисекта достаточно отобрать 1,0 л воздуха. Длительность хранения проб в холодильнике - 10 дней.

Ход анализа. Подготовка прибора к анализу. Навеску полиэтиленгликольсукцината (2 г) растворяют в хлороформе и прибавляют к 10 г хроматона N-AW-HMDS, помещенного в круглодонную колбу. Затем растворитель упаривают на ротационном испарителе, высушивают и заполняют приготовленной набивкой хроматографическую колонку. Колонку кондиционируют в течение 24 ч при 200 °C. После продувки колонку подключают к детектору и готовят хроматограф к работе согласно инструкции по его эксплуатации.

Подготовка проб к анализу. Фильтр с отобранной пробой воздуха извлекают из фильтродержателя, помещают в пробирку, заливают 20 мл смеси спирт - гексан (1:3), перемешивают стеклянной палочкой и энергично встряхивают в течение 5 - 10 мин. После этого аликвотную часть растворителя (2 мкл) вводят в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования. Температура, °C: колонки - 160, испарителя - 200. Скорость, мл/мин.: потока газа-носителя (азота) через колонку - 60, продувочного азота через детектор - 120. Время удерживания эвисекта 3 мин. 36 с.

Количественное определение проводят методом сравнения анализируемых проб эвисекта с его стандартом по высотам пиков. Для этого перед анализом проб и после их анализа вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора эвисекта с концентрацией, наиболее близкой к определяемой. Измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из пяти определений.

Обработка результатов анализа. Концентрацию эвисекта в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

GH V

1 2

X = -------,

H V V

2 20 1

где:

G - количество эвисекта в хроматографируемом объеме

стандартного раствора, нг;

H - высота пика на хроматограмме пробы, мм;

H - высота пика на хроматограмме стандарта, мм;

V - хроматографируемый объем раствора пробы, мкл;

V - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.

		Поиск по базе документов:

Утверждены Минздравом СССР 14 июля 1988 г. N 4638-88 МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭВИСЕКТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ Краткая характеристика препарата. Эвисект - 5-(N,N- диметиламино)-1,2,3-тритиан-оксалат. Брутто-формула C H NO S . 7 13 4 3 Молекулярная масса 271,0. Синоним - Сан-155. Эвисект - белое кристаллическое вещество без запаха. Т. пл. 125 - 128 °C. Растворимость в воде 8,4%, в метаноле - 1,7%, в этаноле - 0,19%. В ацетоне, этилацетате, углеводородах жирного и ароматического рядов практически нерастворим. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/куб. м. Принцип метода. Определение основано на использовании ГЖХ с ДЭЗ. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр "белая лента"). Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения эвисекта 0,5 нг в 2 мкл анализируемого объема раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 25,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%. Избирательность метода. Метод селективен, определению не мешают наполнители технических препаратов. Реактивы и растворы. Эвисект, 90-процентный растворимый порошок. Спирт этиловый ректификат. н-Гексан ч. свежеприготовленный. Фильтры бумажные беззольные "белая лента". Хроматон N-AW-HMDS (0,16 - 0,20 мм). Полиэтиленгликольсукцинат (ПЭГС). Азот газообразный особой чистоты в баллоне с редуктором. Стандартные растворы эвисекта в смеси этанол - гексан (1:3) с концентрацией 0,2; 0,5; 1; 2; 10; 100 мкг/мл. Срок хранения в холодильнике 1 мес. Приборы и посуда. Хроматограф с ДЭЗ. Аспирационное устройство. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Испаритель ротационный. Фильтродержатель. Микрошприц на 10 мкл. Секундомер. Пипетки мерные, градуированные на 1 - 10 куб. см. Колбы: длинногорлые со шлифом на 50 мл; конические. Пробирки вместимостью 15 и 25 мл. Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "белая лента". Для определения 1/2 ОБУВ эвисекта достаточно отобрать 1,0 л воздуха. Длительность хранения проб в холодильнике - 10 дней. Ход анализа. Подготовка прибора к анализу. Навеску полиэтиленгликольсукцината (2 г) растворяют в хлороформе и прибавляют к 10 г хроматона N-AW-HMDS, помещенного в круглодонную колбу. Затем растворитель упаривают на ротационном испарителе, высушивают и заполняют приготовленной набивкой хроматографическую колонку. Колонку кондиционируют в течение 24 ч при 200 °C. После продувки колонку подключают к детектору и готовят хроматограф к работе согласно инструкции по его эксплуатации. Подготовка проб к анализу. Фильтр с отобранной пробой воздуха извлекают из фильтродержателя, помещают в пробирку, заливают 20 мл смеси спирт - гексан (1:3), перемешивают стеклянной палочкой и энергично встряхивают в течение 5 - 10 мин. После этого аликвотную часть растворителя (2 мкл) вводят в испаритель хроматографа. Условия хроматографирования. Температура, °C: колонки - 160, испарителя - 200. Скорость, мл/мин.: потока газа-носителя (азота) через колонку - 60, продувочного азота через детектор - 120. Время удерживания эвисекта 3 мин. 36 с. Количественное определение проводят методом сравнения анализируемых проб эвисекта с его стандартом по высотам пиков. Для этого перед анализом проб и после их анализа вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора эвисекта с концентрацией, наиболее близкой к определяемой. Измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из пяти определений. Обработка результатов анализа. Концентрацию эвисекта в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле: GH V 1 2 X = -------, H V V 2 20 1 где: G - количество эвисекта в хроматографируемом объеме стандартного раствора, нг; H - высота пика на хроматограмме пробы, мм; 1 H - высота пика на хроматограмме стандарта, мм; 2 V - хроматографируемый объем раствора пробы, мкл; 1 V - общий объем анализируемого раствора, мл; 2 V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л. Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.


Мегабиблиотека по охране труда и технике безопасности. // Некоммерческий проект для инженеров по охране труда. // Copyright © www.УЦОТ.рф, 2012 - 2024