Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N
4643-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОЛУИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая характеристика препарата.
Толуин - N-бета-
метоксиэтилхлорацетат-О-толуидида. Молекулярная масса
241,7.
Толуин - маслянистая
жидкость желтоватого цвета с т. кип. 330 -
340 °C. Плохо
растворим в воде,
при 50 °C - 50 мг/л. Хорошо
растворим в
органических растворителях (бензоле, ацетоне, спирте)
-3
и в масле.
Летучесть 8,6 x
10 мг/куб. м. В воздухе может
находиться в
виде аэрозоля. ОБУВ толуина в воздухе рабочей зоны 2
мг/куб. м.
Принцип метода.
Метод основан на газожидкостной хроматографии с использованием ДЭЗ. Пробы
отбирают с концентрированием (фильтр "синяя лента").
Метрологическая характеристика
метода. Нижний предел обнаружения в анализируемом объеме раствора 0,1 нг, в
воздухе - 0,04 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха). Диапазон измеряемых
концентраций 0,04 - 80 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/-
7,4%.
Избирательность
метода. Определению не мешают ГХЦГ, N-бета-метоксиэтил-О-толуидид, антио,
базудин.
Реактивы и
растворы. Толуин х.ч. Твердый носитель - хроматон N-супер (0,16 - 0,20 мм).
Жидкая фаза - SE-30. Ацетон х.ч. Газообразный азот особой чистоты в баллоне с
редуктором. Фильтры "синяя лента".
Стандартный раствор
N 1 толуина в ацетоне, содержащий 100 мкг/мл: 10 мг толуина растворяют ацетоном
в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения стандартного раствора 2 мес.
Стандартные растворы N 2 и 3, содержащие соответственно 10 и 1 мкг/мл толуина в
ацетоне, готовят разбавлением стандартного раствора N 1.
Приборы и посуда.
Хроматограф с ДЭЗ. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Стеклянная
хроматографическая колонка длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм,
заполненная насадкой (хроматон N-супер с 3% SE-30). Ротационный испаритель.
Микрошприц. Колбы: мерные на 150 мл; конические на 150 мл. Пробирки с притертой
пробкой на 10 мл. Пипетки на 1, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,05 и 0,1 мл.
Секундомер.
Отбор проб. Воздух
(15 л) со скоростью 5 л/мин. пропускают через фильтр "синяя лента".
Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 1 л воздуха. Срок хранения
отобранных проб 30 дней.
Ход анализа.
Подготовка проб к анализу. Фильтр помещают в коническую колбу и трижды
обрабатывают 20 мл ацетона в течение 5 мин. при помешивании стеклянной
палочкой. Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе с помощью
ротационного испарителя до объема 10 мл и вводят в испаритель хроматографа 2
мкл раствора.
Условия хроматографирования.
Скорость газа-носителя (азота) 2
л/ч. Скорость продувочного газа 20 л/ч. Шкала электрометра
0,25 x
-10
10 А. Температура
(°C): термостата колонок - 170, термостата
детектора - 210, испарителя - 200. Время удерживания
3 мин. 45 с.
Количественное
определение проводят по градуировочному графику, для построения которого берут
в грушевидные колбы по 60 мл стандартных растворов толуина в ацетоне,
содержащих 0,1; 0,5; 1,0; 5,0; 20 и 50,0 мкг д.в.,
испаряют до объема 10 мл с помощью ротационного
испарителя и вводят в испаритель хроматографа по 2 мкл растворов.
Измеряют на
хроматограммах высоты или площади пиков толуина и строят график зависимости
высот или площадей пиков от содержания толуина.
Обработка
результатов анализа. Концентрацию толуина в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
AV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
A - количество толуина, найденное по
градуировочному графику,
нг;
V -
объем раствора пробы, взятый для хроматографирования,
1
мкл;
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, необходимые при работе с
химическими реактивами и пестицидами.