Утверждаю
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ДИФТОРМЕТАНА (ХЛАДОН-32) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1537-03
Методические
указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии
"Научные основы гигиены труда и профпатологии".
Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации,
Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому
нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля
вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования".
Методика
выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ
в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно
допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН
2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны".
F CH F
| 2 2
F -
C - H
| М. м. 52,03
H
Дифторметан (хладон-32) - газ без запаха и цвета. Практически нерастворим
в воде, растворяется в спирте. Температура кипения - 51,6 °C, плотность - 0,909
г/куб. см.
В воздухе находится
в виде газа.
Обладает
общетоксическим действием.
ПДК в воздухе -
3000 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение
основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с
пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб без
концентрирования.
Нижний предел
измерения содержания хладона-32 в хроматографируемом
объеме - 5,0 мкг.
Нижний предел
измерения концентрации хладона-32 в воздухе - 1000 мг/куб. м (при вводе 5 мл
пробы).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе от 1000 до 6000 мг/куб. м.
Определению не
мешают монофторметан, трифторметан.
Суммарная
погрешность измерения хладона-32 не превышает +/- 18,7%.
Время проведения
измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Газовый хроматограф
с пламенно-ионизационным детектором "Цвет-500М".
Колонка хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним
диаметром 3 мм.
Шприцы стеклянные
вместимостью 1, 5, 100 мл, ГОСТ 25377-82.
Газовая пипетка
вместимостью 500 мл, ГОСТ 8503-57.
Линейка
измерительная, ГОСТ 427-75, 2 кл. с нормальной длиной
300 мм.
Секундомер, ГОСТ
5072-84.
Реактивы,
растворы и материалы
Хладон-32, газ в
баллонах, ГСО М-301-02-239-92.
INERTON SUPER (фр.
0,15 - 0,20 мм), пропитанный 5% XE-60.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород, ГОСТ 3022-80; воздух, ГОСТ 11882-73, в
баллонах с редукторами.
Отбор пробы
воздуха
Пробы воздуха
отбирают в шприц вместимостью 100 мл, предварительно "промыв" его
путем 10-кратного воздухообмена.
По окончании отбора
на шприц надевают иглу, отверстие которой закрывают резиновой пробкой. Проба
сохраняется не более 1,5 часа.
Подготовка
к измерению
Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой
выполняют по инструкции к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат
хроматографа и, не присоединяя к детектору, тренируют в токе азота (30 мл/мин.)
в течение 24 часов при температуре 150 °C.
Приготовление градуировочной смеси хладона-32
В вакуумированную газовую пипетку вместимостью 0,5 л вводят
10,8 мл хладона-32, отобранного шприцем из баллона, и разводят чистым воздухом.
Весовое содержание хладона-32 составляет 50,0 мкг/мл при температуре 20 °C.
Методом последовательного разбавления этой смеси воздухом готовят градуировочные смеси с концентрацией 1,0; 2,0; 3,0; 4,0;
5,0 и 6,0 мкг/мл хладона-32. Градуировочные смеси термостатируют при 25 °C. В хроматографическую
колонку через испаритель вводят по 5 мл каждой градуировочной
смеси. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных
смесей и анализируемых проб:
Температура колонки
- 50 °C.
Температура
испарителя - 50 °C.
Скорость потока
газа-носителя (азот) - 30 мл/мин.
Скорость потока
водорода - 30 мл/мин.
Скорость потока
воздуха - 350 мл/мин.
Скорость движения
диаграммной ленты - 600 мм/час.
Объем вводимой
пробы - 5 мл.
Время удерживания
хладона-32 - 27 с.
Проведение
измерения
Отобранную пробу термостатируют в течение 5 мин. при 25 °C, затем вводят 5
мл воздуха в газохроматографическую колонку через испаритель, записывают хроматограмму и по градуировочному
графику находят содержание хладона-32 в хроматографируемом
объеме.
Расчет
концентрации
Концентрацию
хладона-32 в воздухе (C) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
a х 1000
C = --------,
V
где:
a - содержание
хладона-32 в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
V - объем воздуха,
взятый для анализа, мл.