Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N
4653-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОКСИЛИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая характеристика препарата. Этоксилин -
N-бета-этоксиэтилхлорацетанилид. Брутто-формула C
H NO Cl.
12
16 2
Молекулярная
масса 241,5. Этоксилин - бесцветные кристаллы с т.
пл. 42 - 43
°C, со временем темнеющие. Т. кип. 157 - 159 °C при
666,6 Па.
Хорошо растворим в органических растворителях. Препарат
малотоксичен.
В воздухе может
находиться в виде аэрозоля. ОБУВ
этоксилина в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.
Принцип метода.
Метод основан на ГЖХ с применением ДЭЗ. Пробы отбирают с концентрированием
(фильтр "синяя лента").
Метрологическая
характеристика метода. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме
раствора 5 нг, в воздухе - 0,06 мг/куб. м (при отборе 75 л воздуха). Диапазон
измеряемых концентраций 0,06 - 0,6 мг/куб. м. Суммарная погрешность измерения
не превышает +/- 14,2%.
Избирательность
метода. Измерению не мешают примеси, присутствующие в техническом препарате.
Реактивы и
растворы. Бензол ч.д.а. Спирт этиловый ректификат. Жидкая фаза - силикон OV-1
или силиконовый эластомер SE-30. Твердый носитель - хроматон N (0,16 - 0,20
мм).
Стандартные
растворы этоксилина в бензоле или спирте с концентрацией 100 мкг/мл готовят
растворением 10 мг х.ч. этоксилина в бензоле или спирте в мерной колбе на 100
мл. Растворы с концентрацией от 0,1 до 1,0 мкг/мл готовят разведением основного
стандартного раствора этоксилина в этих же растворителях. Растворы устойчивы в
течение 1 мес.
Приборы и посуда.
Хроматограф с ДЭЗ. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м с
внутренним диаметром 35 мм. Микрошприцы МШ-10М. Колбы: мерные на 100 и 50 мл;
конические вместимостью 150 и 100 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Пипетки
вместимостью 1, 5, 10 мл. Фильтродержатели. Стаканы химические вместимостью 100
мл. Фильтры беззольные "синяя лента". Секундомер.
Отбор проб. Воздух
со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента". Для
измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб
не более 1 сут.
Ход анализа. Перед
заполнением хроматографическую колонку промывают спиртом, бензолом, ацетоном,
водой, высушивают в токе сухого воздуха или азота. Колонку заполняют готовой
насадкой хроматон N + 3% SE-30 с помощью вакуумного насоса и помещают в
термостат прибора. Не подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре
230 °C в течение 24 ч с продувкой газом-носителем до получения стабильной
нулевой линии.
Фильтры с пробой
помещают в стаканчики, заливают 30 мл бензола, перемешивают стеклянной палочкой
в течение 5 мин. На анализ берут 3 мкл раствора и хроматографируют.
Условия хроматографирования. Колонка стеклянная длиной 1 м с
внутренним диаметром 35 мм. Насадка - инертный
носитель хроматон-N
с 3% SE-30
или 3% OV-1. Газ-носитель - азот (2 л/ч). Скорость
-10
продувочного
газа 20 л/ч. Рабочая шкала электрометра 0,25 x 10
А.
Температура, °C: термостата
колонок - 180 +/- 0,5, термостата
детектора - 210, испарителя - 200. Время удерживания
этоксилина на
фазе SE-30 - 2 мин. 40 с, на фазе OV-1 - 2 мин. 52 с.
Количественную
оценку содержания этоксилина проводят методом абсолютной калибровки. Для
построения градуировочного графика в испаритель хроматографа пять раз
последовательно вводят по 3 мкл стандартных растворов, содержащих 0,5; 1,0; 5,0
и 10,0 мкг/мл бензольного раствора.
Строят
градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм)
от количества компонента (мкг).
Обработка
результатов анализа. Концентрацию этоксилина в воздухе (X, мг/куб. м) находят
по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G -
количество препарата, найденное по калибровочному графику,
нг;
V - объем раствора пробы, взятый для анализа,
мкл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V -
объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Следует соблюдать правила предосторожности, необходимые при
работе с ядовитыми, взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами.