Утверждаю
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
2-ДИМЕТИЛАМИНОМЕТИЛЦИКЛОГЕКСАНОНА ГИДРОХЛОРИДА
(ДАЦ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1531-03
Методические
указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии
"Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем
Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в
июне 2003 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля
вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования".
Методика
выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически
аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ
на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные
уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Структурная формула
не приводится.
C H NO х HCl
9 17
М. м. 191,5.
ДАЦ - белый с
кремовым оттенком мелкокристаллический порошок, хорошо растворим в воде, плохо
растворим в этиловом спирте, нерастворим в эфире, ацетоне. Температура
плавления - 143 - 144 °C.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Оказывает
токсическое действие на центральную нервную систему, печень и почки.
ОБУВ в воздухе - 2
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
фотометрировании желтого раствора ассоциата ДАЦ с тропеолином ОО в хлороформе
при длине волны 410 нм.
Отбор проб проводят
с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения содержания ДАЦ в анализируемом объеме раствора - 25 мкг.
Нижний предел
измерения концентраций ДАЦ в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе от 1,0 до 4,4 мг/куб. м.
Определению не
мешает ацетон.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 21%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, - 20 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр
СФ-26.
Аспирационное
устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.
Фильтродержатели,
ТУ 95-72-05-77.
Воронка делительная
вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Колбы мерные
вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пипетки
вместимостью 2, 5, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки мерные
вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Реактивы,
растворы, материалы
ДАЦ с содержанием
99,5%.
Кислота
хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н раствор.
Тропеолин ОО, ТУ
6-09-4121-75, 0,1% водный раствор.
Хлороформ, ГОСТ
20015-74.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией ДАЦ 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г ДАЦ в
дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией ДАЦ 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение
1 часа.
Фильтры АФА-ВП-10,
ТУ 95-743-80.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в
фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 25 л воздуха.
Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы (устойчивы в течение 2 час.) готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌───┬───────────────────┬────────┬───────────────────────────────┐
│
N │Стандартный раствор│Вода, мл│Содержание ДАЦ в
градуировочном│
│ │
ДАЦ N 2, мл │ │ растворе, мкг │
├───┼───────────────────┼────────┼───────────────────────────────┤
│1
│0
│10,0 │0 │
│2 │0,5 │9,5 │25 │
│3 │0,6 │9,4 │30 │
│4 │1,0 │9,0 │50 │
│5 │1,6 │8,4 │80 │
│6 │1,8 │8,2 │90 │
│7 │2,0 │8,0 │100 │
│8 │2,2 │7,8 │110 │
└───┴───────────────────┴────────┴───────────────────────────────┘
В делительные
воронки помещают от 0,5 до 2,2 мл стандартного раствора ДАЦ, прибавляют до 10
мл дистиллированной воды, 0,1 мл раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл
раствора тропеолина ОО, перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1
мин., повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку
вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 10 мл.
Подготовленные
градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности
на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего
слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого
вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины
содержания ДАЦ в градуировочных растворах (в мкг).
Проверка
градуировочного графика проводится раз в 3 месяца и при смене прибора и
реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой помещают в стакан, приливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на
2 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции ДАЦ с
фильтра составляет 98,7%. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, переносят
полученный раствор в делительную воронку, приливают 0,1 мл раствора кислоты
хлористоводородной, 2 мл раствора тропеолина ОО, перемешивают и экстрагируют 5
мл хлороформа в течение 1 мин., повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают
в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 10
мл и перемешивают.
Измеряют величину
оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично
градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят
одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Анализируемые
растворы устойчивы в течение 2 час.
Количественное
определение содержания ДАЦ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию ДАЦ
(C) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
a
C = -,
V
где:
a - содержание ДАЦ
в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику,
мкг;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
V = -------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
°C │ Давление P, кПа/мм
рт. ст. │
│
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│ │97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/│
│ │730 734
738 742 746
750 754 758
760 764 │
├────┼─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│-30
│1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026
1,2058 1,2122 │
│-26
│1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831
1,1862 1,1925 │
│-22
│1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643
1,1673 1,1735 │
│-18
│1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460
1,1490 1,1551 │
│-14
│1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284
1,1313 1,1373 │
│-10
│1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112
1,1141 1,1200 │
│-6 │1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772
1,0829 1,0887 1,0945 1,0974
1,1032 │
│-2 │1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613
1,0669 1,0726 1,0784 1,0812
1,0869 │
│0 │1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535
1,0591 1,0648 1,0705 1,0733
1,0789 │
│+2 │1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459
1,0514 1,0571 1,0627 1,0655
1,0712 │
│+6 │1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309
1,0363 1,0419 1,0475 1,0502
1,0557 │
│+10
│0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326
1,0353 1,0407 │
│+14
│0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183
1,0209 1,0263 │
│+18
│0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043
1,0069 1,0122 │
│+20
│0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974
1,0000 1,0053 │
│+22
│0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906
0,9932 0,9985 │
│+24
│0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839
0,9865 0,9917 │
│+26
│0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773
0,9799 0,9851 │
│+28
│0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708
0,9734 0,9785 │
│+30
│0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645
0,9670 0,9723 │
│+34
│0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519
0,9544 0,9595 │
│+38
│0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397
0,9421 0,9471 │
└────┴─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘