Утверждаю
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,2-ДИМЕТИЛ-3-КАРБЭТОКСИ-5-ОКСИИНДОЛА (ДИМЕКАРБИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1534-03
Методические
указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии
"Научные основы гигиены труда и профпатологии".
Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации,
Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому
нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации
Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля
вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования".
Методика
выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать
концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе
рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые
концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН
2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны".
Структурная формула
не приводится.
C H NO
13
15 3
М. м. 233,37.
Димекарбин - белый или белый с легким кремовым оттенком кристаллический порошок
с температурой плавления 210 - 215 °C. Практически нерастворим в воде, очень мало растворим в спирте (1 г в 1000 мл).
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Обладает
общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 5
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод определения
основан на образовании окрашенного в голубой цвет комплекса димекарбина
с кремнемолибденовой кислотой и последующем фотометрическом измерении продукта
реакции при длине волны 670 нм.
Отбор проб проводят
с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения в анализируемой пробе - 50 мкг.
Нижний предел
измерения в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе - 2,5 - 15 мг/куб. м.
Суммарная
погрешность не превышает +/- 25%.
Определение
избирательно на стадиях сушки, просеивания и фасовки вещества.
Время проведения
измерения - 4 часа 50 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-60 (возможно использование аналогичного прибора такого же
класса точности).
Аспирационное
устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.
Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-80.
Колбы мерные
вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Колбы конические
вместимостью 100 мл с притертой пробкой, ГОСТ 25336-82Е.
Пипетки
вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки с
пришлифованными пробками вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Секундомер, ГОСТ
5072-79.
Баня водяная
лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.
Цилиндры мерные
вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Эксикатор, ГОСТ
6371-73.
Электроплитка, ГОСТ
14919-83.
Реактивы,
растворы, материалы
Димекарбин, ФС 42-1435-86, Россия.
Спирт-ректификат
этиловый, ГОСТ 18300-72, 95%.
Вода
дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Натрий кремнекислый
мета, 9-водный, ч, ГОСТ 4239-66.
Аммоний молибденовокислый, хч, ГОСТ
3765-78, 5%-ный раствор (хранить в полиэтиленовой
посуде).
Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77, 0,5 н раствор.
Аммиак водный, чда, ГОСТ 3760-79, 6%-ный
раствор.
Кремнемолибденовая
кислота, ч, ТУ 6-09-01-401-77.
Готовят смешением
3-х объемов натрия кремнекислого мета (раствор с концентрацией кремния 0,2 мг/мл),
2-х объемов 0,5 н соляной кислоты и 2-х объемов 5%-ного
раствора молибденовокислого аммония.
Основной
стандартный раствор с концентрацией димекарбина 500
мкг/мл готовят растворением 0,050 г вещества в 95% этаноле в мерной колбе
вместимостью 100 мл при нагревании на водяной бане при температуре 50 - 60 °C в
течение 15 минут. Срок хранения раствора в холодильнике - 3 суток.
Фильтры АФА-ХА-20,
ТУ 95-743-80.
Отбор проб
воздуха
Воздух с объемным
расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20,
помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха. Срок хранения проб в
холодильнике - 5 суток.
Перед отбором проб
воздуха фильтры выдерживают в эксикаторе над плавленым хлористым кальцием в
течение 3 часов.
Подготовка
к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ N
Основной Этанол 95%, Содержание димекарбина
в │
│стандарта стандартный мл
градуировочном растворе,
│
│ раствор, мл мкг │
├────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│
1 0,0 3,0 0,0 │
│ 2
0,1 2,9 50,0 │
│ 3
0,2 2,8 100,0 │
│ 4
0,3 2,7 150,0 │
│ 5
0,4 2,6 200,0 │
│ 6
0,5 2,5 250,0 │
│ 7
0,6 2,4 300,0 │
└────────────────────────────────────────────────────────────────┘
В мерные колбы вместимостью
25 мл с градуировочными растворами добавляют по 7 мл
свежеприготовленного раствора кремнемолибденовой кислоты. После перемешивания и
выдержки в течение 20 минут в колбы добавляют по 5 мл 6%-ного
раствора аммиака, доводят объем растворов до метки водой и перемешивают.
Через 15 минут
измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 670 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего
слоя 20 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого
вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на
ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в
случае использования новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в коническую колбу на 100 мл, добавляют 12 мл этанола 95% и
помещают на водяную баню при температуре 50 - 60 °C на 15 минут, периодически
помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают стеклянной
палочкой и удаляют. По 3 мл раствора переносят в мерные колбы
вместимостью 25 мл, обрабатывают аналогично градуировочным
растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с
контрольным, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый
фильтр. Количественное определение содержания димекарбина
проводят по предварительно построенному градуировочному
графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию димекарбина "C" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют
по формуле:
C = (a х B) / (б х
V),
где:
a - содержание димекарбина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
B - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
V = -------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
°C │ Давление
P, кПа/мм рт. ст. │
│
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│ │97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/│
│ │730 734
738 742 746
750 754 758
760 764 │
├────┼─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│-30
│1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026
1,2058 1,2122 │
│-26
│1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831
1,1862 1,1925 │
│-22
│1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643
1,1673 1,1735 │
│-18
│1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460
1,1490 1,1551 │
│-14
│1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284
1,1313 1,1373 │
│-10
│1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112
1,1141 1,1200 │
│-6 │1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772
1,0829 1,0887 1,0945 1,0974
1,1032 │
│-2 │1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613
1,0669 1,0726 1,0784 1,0812
1,0869 │
│0 │1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535
1,0591 1,0648 1,0705 1,0733
1,0789 │
│+2 │1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459
1,0514 1,0571 1,0627 1,0655
1,0712 │
│+6 │1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309
1,0363 1,0419 1,0475 1,0502
1,0557 │
│+10
│0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326
1,0353 1,0407 │
│+14
│0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183
1,0209 1,0263 │
│+18
│0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043
1,0069 1,0122 │
│+20
│0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974
1,0000 1,0053 │
│+22
│0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906
0,9932 0,9985 │
│+24
│0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839
0,9865 0,9917 │
│+26
│0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773
0,9799 0,9851 │
│+28
│0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708
0,9734 0,9785 │
│+30
│0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645
0,9670 0,9723 │
│+34
│0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519
0,9544 0,9595 │
│+38
│0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397
0,9421 0,9471 │
└────┴─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘