Утверждаю
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
N'N'-БИС-(3-АМИНОПРОПИЛ)-ДОДЕЦИЛАМИНА
(ЛОНЗАБАКА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1522-03
Методические
указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии
"Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем
Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в
июне 2003 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля
вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования".
Методика
выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически
аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ
на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные
уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Структурная формула
не приводится.
C H N
18 41 3
М. м. 299.
Лонзабак -
бесцветная прозрачная жидкость, температура кипения - 155 - 160 °C при 0,1 мм
рт. ст., плотность - 0,87 мг/куб. см, растворим в воде, этаноле, кислотах.
Обладает
общетоксическим действием. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. ПДК в
воздухе - 1,0 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
измерении оптической плотности окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся
при взаимодействии Лонзабака с 2,4-динитрохлорбензолом при длине волны 390 нм.
Отбор проб проводят
с концентрированием.
Нижний предел
измерения вещества в анализируемом объеме - 2 мкг.
Нижний предел
измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 16 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе от 0,5 мг/куб. м до 5 мг/куб. м.
Определению не
мешают органические кислоты и спирты.
Суммарная
погрешность измерения +/- 20%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, - 1 час.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр
марки СФ-26, ГОСТ 15150-69.
Аспирационное
устройство, ГОСТ 2.6.01-86.
Фильтродержатели,
ТУ 95-72-05-77.
Поглотительные
приборы с пористой пластинкой.
Колбы мерные
вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пипетки
вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-80.
Баня водяная, ТУ
46-22-608-75.
Пробирки
колориметрические с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ
25336-82Е.
Делительные воронки
вместимостью 50 мл, ГОСТ 8613-75.
Весы аналитические
ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е.
Кюветы с толщиной
оптического слоя 10 мм.
Реактивы,
растворы, материалы
Лонзабак с
содержанием основного вещества не менее 97%. Сертификационный
N Bag T 683-163.
Соляная кислота, хч,
ГОСТ 3318-77, 0,01 н и 10%-ный раствор.
Углекислый натрий,
ГОСТ 84-66, 8%-ный раствор.
Хлороформ, ГОСТ
20015-88.
2,4-динитрохлорбензол,
МРТУ 6-09-1394, ч. 5%-ный спиртовой раствор. Готовят при нагревании на водяной
бане. Раствор используют свежеприготовленный.
Этиловый спирт, хч,
ГОСТ 8314-77.
Вода
дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Фильтры АФА-ВП-10,
ТУ 95-743-80.
Стандартный раствор
N 1 готовят следующим образом: во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с
5 мл 0,01 н соляной кислоты вносят 1 - 2 капли Лонзабака и снова взвешивают.
Объем в колбе доводят до метки 0,01 н соляной кислотой. По разности двух
взвешиваний вычисляют навеску вещества и рассчитывают содержание Лонзабака в 1
мл раствора. Раствор устойчив в течение 1 месяца при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора N 1 0,01 н соляной кислотой. Раствор устойчив при хранении в
холодильнике в течение 2-х недель.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 2 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные фильтр
АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель, и два поглотительных прибора с
пористой пластинкой, содержащих по 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.
Для измерения 1/2
ПДК необходимо отобрать 16 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.
Подготовка
к измерению
Градуировочные
растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
|
N
стандарта
|
Стандартный
раствор N 2,
мл
|
Соляная
кислота,
0,01 н, мл
|
Содержание вещества в
градуировочном растворе,
мкг
|
|
1
|
0
|
2,0
|
0
|
|
2
|
0,2
|
1,8
|
2
|
|
3
|
0,3
|
1,7
|
3
|
|
4
|
0,5
|
1,5
|
5
|
|
5
|
1,0
|
1,0
|
10
|
|
6
|
2,0
|
0
|
20
|
В подготовленные
градуированные растворы вносят по 0,2 мл 8%-ного раствора углекислого натрия и
по 0,5 мл 5%-ного раствора 2,4-динитрохлорбензола.
Содержимое пробирок
перемешивают и нагревают в течение 5 минут в кипящей водяной бане. По охлаждении в пробирки добавляют по 0,3 мл 10%-ного раствора
соляной кислоты и по 5 мл хлороформа. Содержимое пробирок переносят в
делительные воронки и тщательно встряхивают. После расслаивания смеси нижний
слой сливают в колориметрические пробирки и измеряют оптическую плотность
окрашенных в желтый цвет растворов при длине волны 390 нм в кюветах с толщиной
оптического слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему
определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины
содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка
градуировочного графика проводится в случае использования новой партии
реактивов, но не реже 1 раза в 3 месяца.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в пробирку и заливают содержимым двух поглотительных приборов,
оставляют на 10 - 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для
лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра - 97%. Для анализа отбирают 2 мл
полученного раствора. Далее анализ проводят аналогично градуировочным
растворам, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично
пробам, используя чистый фильтр.
Количественное
определение Лонзабака в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
Лонзабака "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
a x B
C = -----,
б x V
где:
a - содержание
вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
B - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха
(л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
V = -------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
°C │ Давление
P, кПа/мм рт. ст. │
│
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│ │97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/│
│ │730 734
738 742 746
750 754 758
760 764
│
├────┼─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│-30
│1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026
1,2058 1,2122 │
│-26
│1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831
1,1862 1,1925 │
│-22
│1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643
1,1673 1,1735 │
│-18
│1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460
1,1490 1,1551 │
│-14
│1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284
1,1313 1,1373 │
│-10
│1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112
1,1141 1,1200 │
│-6 │1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772
1,0829 1,0887 1,0945 1,0974
1,1032 │
│-2 │1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613
1,0669 1,0726 1,0784 1,0812
1,0869 │
│0 │1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535
1,0591 1,0648 1,0705 1,0733
1,0789 │
│+2 │1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459
1,0514 1,0571 1,0627 1,0655
1,0712 │
│+6 │1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309
1,0363 1,0419 1,0475 1,0502
1,0557 │
│+10
│0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326
1,0353 1,0407 │
│+14
│0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183
1,0209 1,0263 │
│+18
│0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043
1,0069 1,0122 │
│+20
│0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974
1,0000 1,0053 │
│+22
│0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906
0,9932 0,9985 │
│+24
│0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839
0,9865 0,9917 │
│+26
│0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773
0,9799 0,9851 │
│+28
│0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708
0,9734 0,9785 │
│+30
│0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645
0,9670 0,9723 │
│+34
│0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519
0,9544 0,9595 │
│+38
│0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397
0,9421 0,9471 │
└────┴─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘