Утверждаю
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
ВАЛИДОЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1524-03
Методические
указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии
"Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем
Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в
июне 2003 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методика контроля
вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования".
Методика
выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически
аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ
на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные
уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Структурная формула
не приводится.
C H O +
C H
O
10
20 15 28 2
М. м. 156,26.
М. м. 240,36.
Валидол является
раствором ментола (27%) в метиловом эфире изовалериановой кислоты (73%).
Маслянистая жидкость, уд. вес
0,89. Хорошо растворим в этаноле, растворим в воде.
В воздухе находится
в виде паров и аэрозоля.
Обладает
общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение
основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в
результате реакции валидола с п-диметиламинобензальдегидом при 540 нм.
Отбор проб
проводится с концентрированием в спирт и на фильтр.
Нижний предел
измерения концентрации валидола - 10 мкг/мл.
Нижний предел
измерения концентрации валидола в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 1 мг/куб.
м.
Диапазон измеряемых
концентраций валидола 1 мг/куб. м - 50 мг/куб. м.
Определению не
мешает этиловый эфир альфа-бромизовалериановой кислоты. Метод специфичен в
условиях производства валидола.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 23,58%.
Время выполнения
измерения - 45 минут, включая отбор проб.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр
СФ-26.
Аспирационное
устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.
Фильтродержатель,
ТУ 95-72-05-77.
Секундомер, ГОСТ
5072-79.
Термометр, ГОСТ
215-73.
Барометр, ГОСТ
23696-79.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74Е, вместимостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ
29227-91, вместимостью 2, 5, 10 мл.
Пробирки
колориметрические вместимостью 20 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Палочки стеклянные.
Стаканы химические
вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Поглотительные
приборы с пористой пластинкой.
Реактивы,
растворы, материалы
Валидол, ВФС
421883-89.
Этиловый спирт,
ГОСТ 18300-87, хч.
Серная кислота,
чда, ГОСТ 4204-77.
Парадиметиламинобензальдегид,
ТУ 6-09-3272-77.
Р-р
п-диметиламинобензальдегида в серной кислоте 1% свежеприготовленный.
Фильтры АФА-ХА-20,
ТУ 95-743-80.
Стандартный раствор
N 1 готовят следующим образом: во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10 - 15
мл этанола вносят 2 - 3 капли валидола, колбу повторно взвешивают и доводят
объем до метки этанолом. Рассчитывают концентрацию валидола в 1 мл раствора.
Срок хранения раствора в холодильнике - 10 дней.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией валидола 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора N 1 этанолом.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 2 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтра и
последовательно соединенного поглотительного прибора с 5 мл этилового спирта.
Поглотительный прибор со спиртом охлаждают водой со льдом.
Для определения 1/2
ПДК валидола следует отобрать 50 л воздуха. Длительность хранения проб не более
суток.
Подготовка
к измерению
Для построения
градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌──────────┬────────────────┬────────┬───────────────────────────┐
│ N
│ Стандартный │Этанол, │ Концентрация валидола в │
│стандарта
│раствор N 2, мл │ мл │
градуировочном растворе, │
│ │ │ │ мкг/мл │
├──────────┼────────────────┼────────┼───────────────────────────┤
│1
│0
│5,0 │0 │
│2 │0,1 │4,9 │10 │
│3 │0,5 │4,5 │50 │
│4 │1,0 │4,0 │100 │
│5 │1,5 │3,5 │150 │
│6 │2,0 │3,0 │200 │
│7 │3,0 │2,0 │300 │
│8 │5,0 │0 │500 │
└──────────┴────────────────┴────────┴───────────────────────────┘
К градуировочным
растворам приливают по 3 мл 1% раствора п-диметиламинобензальдегида (приливают
осторожно, по стенке пробирки). Перемешивают содержимое пробирок. Через 20
минут измеряют оптическую плотность при длине волны 540 нм в кювете с толщиной
слоя 1 см относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого
вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины
концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг/мл).
Проверка
градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования
новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Содержимое
поглотительного прибора переносят в стаканчик, туда же на 5 минут помещают
фильтр, периодически перемешивают стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества
- 97%. Общий объем пробы составляет 5 мл. Для анализа берут 5 мл.
Далее пробы
обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
Оптическую
плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично
градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно
и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Количественное
определение валидола в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно
построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
валидола (C) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
a x B
C = -----,
V
где:
a - концентрация
валидола в анализируемом объеме пробы, найденная по градуировочному графику,
мкг/мл;
B - общий объем
пробы, мл;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
V = -------------------,
20 (273 + t) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
°C │ Давление
P, кПа/мм рт. ст. │
│
├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│ │97,33/ 97,86/ 98,4/ 98,93/ 99,46/ 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/│
│ │730 734
738 742 746
750 754 758
760 764 │
├────┼─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤
│-30
│1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026
1,2058 1,2122 │
│-26
│1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831
1,1862 1,1925 │
│-22
│1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643
1,1673 1,1735 │
│-18
│1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1460
1,1490 1,1551 │
│-14
│1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284
1,1313 1,1373 │
│-10
│1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112
1,1141 1,1200 │
│-6 │1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772
1,0829 1,0887 1,0945 1,0974
1,1032 │
│-2 │1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613
1,0669 1,0726 1,0784 1,0812
1,0869 │
│0 │1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535
1,0591 1,0648 1,0705 1,0733
1,0789 │
│+2 │1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459
1,0514 1,0571 1,0627 1,0655
1,0712 │
│+6 │1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309
1,0363 1,0419 1,0475 1,0502
1,0557 │
│+10
│0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326
1,0353 1,0407 │
│+14
│0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183
1,0209 1,0263 │
│+18
│0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989 1,0043
1,0069 1,0122 │
│+20
│0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921 0,9974
1,0000 1,0053 │
│+22
│0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853 0,9906
0,9932 0,9985 │
│+24
│0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787 0,9839
0,9865 0,9917 │
│+26
│0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773
0,9799 0,9851 │
│+28
│0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657 0,9708
0,9734 0,9785 │
│+30
│0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645
0,9670 0,9723 │
│+34
│0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519
0,9544 0,9595 │
│+38
│0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397
0,9421 0,9471 │
└────┴─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘