Утверждаю

Главный государственный

санитарный врач

Российской Федерации

Г.Г.ОНИЩЕНКО

29 июня 2003 года

 

Дата введения:

с момента утверждения

 

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ

(R)-2А-O-(2-ГИДРОКСИПРОПИЛ)-БЕТА-ЦИКЛОДЕКСТРИНА (КРОФДЕКСА)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

 

МУК 4.1.1526-03

 

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии". Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в июне 2003 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 37) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".

 

Структурная формула не приводится.

    (C  H  O )

      19 26 2 7

Крофдекс - белый кристаллический порошок с температурой плавления 240 - 247 °C. Легко растворим в воде, умеренно растворим в этаноле.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Малотоксичное соединение. Не оказывает раздражающего действия на кожу и слизистую оболочку глаз.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м. 4 класс опасности.

 

Характеристика метода

 

Метод определения основан на взаимодействии крофдекса с антроном в среде серной кислоты и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 590 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 37,5 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.

Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания, хранения и фасовки вещества.

Определению не мешают: пропиленгликоль, монохлоруксусная кислота; мешает метилцеллюлоза водорастворимая.

Время проведения измерения - 2 часа 30 минут.

 

Приборы, аппаратура, посуда

 

Фотоэлектроколориметр марки ФЭК-60 (возможно использование аналогичного прибора такого же класса точности).

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-82.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Выпарные чашки глубокие фарфоровые вместимостью 10 мл, ГОСТ 9147-80Е.

Весы лабораторные аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-80Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-90.

Баня водяная лабораторная, МРТУ 64-186-23-68.

 

Реактивы, растворы, материалы

 

Крофдекс. Временный технологический регламент на производство препарата. ЗАО "Пенткроф-Фарма" (Москва, 1966 г.).

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67, 95%.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная, хч, ГОСТ 3118-77, 1 н раствор.

Кислота серная, хч, ГОСТ 4204-77, раствор в соотношении 9:1 по объему. (К 10 мл дистиллированной воды добавляют 90 мл серной кислоты.)

Антрон, ч, ТУ 6-09-1570-77. 0,2% раствор антрона в растворе серной кислоты в соотношении 9:1 по объему. Раствор применяют свежеприготовленным.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией крофдекса 500 мкг/мл готовят растворением 0,0555 г вещества в смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении 1:1 в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор применяют свежеприготовленным.

Стандартный раствор N 2 с содержанием вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении 1:1. Раствор применяют свежеприготовленным.

Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.

 

Отбор проб воздуха

 

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб - неделя.

 

Подготовка к измерению

 

Градуировочные растворы (устойчивы в течение двух часов) готовят согласно таблице.

 

Таблица

 

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

 

┌────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│    N      Стандартный  Смесь этанола с 1 н  Содержание вещества│

│стандарта  раствор N 2,  раствором соляной    в градуировочном  │

│                мл         кислоты 1:1 по       растворе, мкг   │

│                             объему, мл                         │

├────────────────────────────────────────────────────────────────┤

│     1          0,0             7,0                 0,0         │

│     2          0,2             6,8                 20,0        │

│     3          0,5             6,5                 50,0        │

│     4          1,0             6,0                 100,0       │

│     5          1,5             5,5                 150,0       │

│     6          2,0             5,0                 200,0       │

│     7          3,0             4,0                 300,0       │

└────────────────────────────────────────────────────────────────┘

 

Градуировочные растворы переносят в фарфоровые чашки, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Сухой остаток тщательно растирают стеклянной палочкой, приливают 4 мл раствора серной кислоты в соотношении 9:1 по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Охлаждают, приливают 4 мл 0,2% антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане, до появления темно-зеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива растворы перемешивают стеклянной палочкой.

Через 10 минут измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольной пробе, не содержащей определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

 

Проведение измерения

 

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, прибавляют 5 мл смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты в соотношении 1:1 по объему и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Раствор переносят в выпарительную фарфоровую чашку. Фильтр повторно заливают 2 мл смеси этанола с 1 н раствором соляной кислоты (1:1) и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Растворы объединяют в выпарительной фарфоровой чашке, помещают на кипящую водяную баню и выпаривают досуха. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.

Сухой остаток тщательно растирают стеклянной палочкой, приливают 4 мл раствора серной кислоты в соотношении 9:1 по объему и нагревают в течение 5 минут на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, приливают 4 мл 0,2% раствора антрона и снова нагревают на кипящей водяной бане до появления темно-зеленого окрашивания. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают стеклянной палочкой. Через 10 минут измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания крофдекса проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

 

Расчет концентрации

 

Концентрацию крофдекса "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                 a

                             C = -,

                                 V

 

где:

a - содержание крофдекса в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (Приложение 1).

 

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.

 

 

 

 

 

Приложение 1

 

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

 

                          V  x (273 + 20) x P

                           t

                    V   = -------------------,

                     20   (273 + t) x 101,33

 

    где:

    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     t

    P  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.);

    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

    Для   удобства   расчета  V    следует  пользоваться  таблицей

                               20

коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным

условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                        t

 

 

 

 

 

Приложение 2

 

КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА

К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ

 

┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐

│ °C │                     Давление P, кПа/мм рт. ст.                          │

│    ├─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

│    │97,33/ 97,86/ 98,4/  98,93/ 99,46/ 100/   100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/│

│    │730    734    738    742    746    750    754     758     760     764    │

├────┼─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┤

│-30 │1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963  1,2026  1,2058  1,2122 │

│-26 │1,1393 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768  1,1831  1,1862  1,1925 │

│-22 │1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581  1,1643  1,1673  1,1735 │

│-18 │1,1036 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399  1,1460  1,1490  1,1551 │

│-14 │1,0866 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224  1,1284  1,1313  1,1373 │

│-10 │1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053  1,1112  1,1141  1,1200 │

│-6  │1,0540 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887  1,0945  1,0974  1,1032 │

│-2  │1,0385 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726  1,0784  1,0812  1,0869 │

│0   │1,0309 1,0366 1,0423 1,0477 1,0535 1,0591 1,0648  1,0705  1,0733  1,0789 │

│+2  │1,0234 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571  1,0627  1,0655  1,0712 │

│+6  │1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419  1,0475  1,0502  1,0557 │

│+10 │0,9944 0,9999 0,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272  1,0326  1,0353  1,0407 │

│+14 │0,9806 0,9860 0,9914 0,9967 1,0027 1,0074 1,0128  1,0183  1,0209  1,0263 │

│+18 │0,9671 0,9725 0,9778 0,9830 0,9884 0,9936 0,9989  1,0043  1,0069  1,0122 │

│+20 │0,9605 0,9658 0,9711 0,9783 0,9816 0,9868 0,9921  0,9974  1,0000  1,0053 │

│+22 │0,9539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9853  0,9906  0,9932  0,9985 │

│+24 │0,9475 0,9527 0,9579 0,9631 0,9683 0,9735 0,9787  0,9839  0,9865  0,9917 │

│+26 │0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721  0,9773  0,9799  0,9851 │

│+28 │0,9349 0,9401 0,9453 0,9503 0,9555 0,9605 0,9657  0,9708  0,9734  0,9785 │

│+30 │0,9288 0,9339 0,9391 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594  0,9645  0,9670  0,9723 │

│+34 │0,9167 0,9218 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468  0,9519  0,9544  0,9595 │

│+38 │0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347  0,9397  0,9421  0,9471 │

└────┴─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┘