Утверждаю
Первый заместитель
Министра
здравоохранения
Российской
Федерации,
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
АМИЛАЗЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1575-03
Утверждены Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем
Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в
июне 2003 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методические
указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования".
Методики
выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически
аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ
на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные
уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Ферментный препарат
амилаза (К3.2.1.1-альфа-1,4-глюкан-4-глюканогидролаза).
М. м. 48000.
Представляет собой
пушистый порошок сероватого цвета. Оптимальные условия проявления
ферментативной активности: pH 6,5 - 7,5, температура 37 °C. Растворима
в воде.
Агрегатное
состояние в воздухе - аэрозоль.
Обладает
общетоксическим действием. Малотоксична при различных путях воздействия на
организм. Обладает аллегренным действием на организм.
ПДК в воздухе
рабочей зоны - 1 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
уменьшении количества (концентрации) окрашиваемого иодом крахмала за счет
гидролиза крахмала амилазой (до декстринов различной молекулярной массы).
Измерение
производят при длине волны поглощения окрашенного иодом крахмала - 630 - 690 нм
(светофильтр); оптимум - 660 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр
АФА-ВП-10.
Нижний предел
измерения содержания амилазы в анализируемом объеме - 25,0 мкг. Нижний предел
измерения концентрации в воздухе при отборе 100 л воздуха - 0,5 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых
концентраций - 0,5 - 5,0 мг/куб. м.
Суммарная погрешность
измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, не более 1,5 часов.
Определению мешают
вещества со светопоглощением в области 630 - 690 нм.
Приборы,
аппаратура, посуда
Колориметр
фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), ГОСТ 12083,
обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 434 - 450 нм и 630 - 690 нм с
погрешностью +/- 1% абс. (по коэффициенту пропускания) или 0,01 D (по
оптической плотности), или спектрофотометр.
Весы лабораторные
ВЛА-200, ГОСТ 24104-88Е.
Аспирационное
устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
Фильтродержатель,
ТУ 96-72-05-77.
Фильтр АФА-ВП-10,
ТУ 95-743-80.
Прибор для
измерения pH среды в диапазоне 0 - 14 с погрешностью измерения +/- 0,1 pH,
pH-211, ТУ 25-05-1689-74.
Термостат или
ультратермостат, обеспечивающий температуру нагрева 37,0 +/- 0,2 °C, ГОСТ
20790-75.
Баня водяная,
температура 100 °C, ГОСТ 64-1-2850-76.
Мешалка магнитная,
ТУ 25-11.834-80.
Термометры с
пределами измерения 0 - 55 °C и ценой деления не более 0,1 °C, ГОСТ 215.
Холодильник
бытовой, ГОСТ 16317-87.
Стаканчики для
взвешивания, ГОСТ 25336-82Е.
Стаканы
вместимостью от 100 до 1000 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Колбы типа Кн вместимостью от 50 до 1000 мл, ГОСТ 25336-82Е.
Колбы мерные
наливные 1 или 2-го исполнения вместимостью 100, 200, 250 и 1000 мл, ГОСТ
1770-74Е.
Воронки типа В, ГОСТ 25336-82Е.
Дозаторы пипеточные
П1, объем дозы 0,05 и 0,5 мл, ТУ 64-1-3329.
Пипетки 1, 2 и 3-го
исполнения вместимостью от 0,5 до 20 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки П1-21-200,
или П1-16-150, или П2-19-180, или П2-16-150 (180), ГОСТ 25336-82Е.
Бюретка типа 1; 1,
2 или 3-го исполнения, ГОСТ 29227-91.
Эксикатор, ГОСТ
25336.
Секундомер, ГОСТ
5072.
Бумага
фильтровальная лабораторная, ГОСТ 12026.
Реактивы,
растворы и материалы
Амилаза,
амилолитическая активность 1200 ед., ГОСТ 20264.4-89.
Крахмал
растворимый, ГОСТ 10163.
Ацетат натрия
тригидрат, ГОСТ 199-78.
Уксусная кислота,
ГОСТ 61-75.
Ацетатный буфетный
раствор, pH 4,7 готовый, ГОСТ 4919.2; возможно приготовление ацетатного буфера
из составляющих (см. раздел "Подготовка к измерению", п. 7).
Кислота соляная,
концентрированная, уд. вес
1,18, 11,6 М/л, ГОСТ 3118-77.
Йод, ГОСТ 4159-79.
Калий йодистый, ТУ
6-09-3909-75.
Вода
дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны
быть марки х.ч. или ч.д.а.
Подготовка
к измерению
1. Приготовление
стандартного раствора амилазы, 50 мкг/мл.
5,0 мг препарата
растворяют в небольшом количестве воды, при необходимости тщательно растирая
стеклянной палочкой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100
мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают (получают раствор с
концентрацией амилазы 50 мкг/мл). Раствор хранят в течение суток при
температуре от 2 до 6 °C.
2. Приготовление
градуировочных растворов амилазы.
Градуировочную
характеристику устанавливают с использованием градуировочных растворов
(устойчивы в течение 2 часов), которые готовят разбавлением основного раствора
амилазы согласно таблице.
Таблица
┌──────────┬─────────────┬──────────────┬─────────┬──────────────┐
│N
градуи- │ Объем │
Объем
│ Конц-я │ Содержание
│
│ровочного
│стандартного │разбавляющего
│амилазы, │ амилазы в │
│раствора │раствора, мл
│ дистиллята, │ мкг/мл │ объеме пробы │
│ │ │ мл
│ │(5 мл), взятой│
│ │ │ │ │ для анализа, │
│ │ │ │ │ мкг
│
├──────────┼─────────────┼──────────────┼─────────┼──────────────┤
│
1 │ 2
│ 3 │ 4
│ 5 │
├──────────┼─────────────┼──────────────┼─────────┼──────────────┤
│1 │0,0 │10,0 │0,0 │0,0 │
│2 │1,0 │9,0 │5,0 │25,0 │
│3 │1,5 │8,5 │7,5 │37,5 │
│4 │2,5 │7,5 │12,5 │62,5 │
│5 │5,0 │5,0 │25,0 │125,0 │
│6 │7,5 │2,5 │37,5 │187,5 │
│7 │10,0 │0,0 │50,0 │250,0 │
└──────────┴─────────────┴──────────────┴─────────┴──────────────┘
3. Приготовление
1%-го раствора крахмала (субстрат амилазы).
1,00 г крахмала,
взятого с учетом влажности, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл,
добавляют 25 мл воды и перемешивают. Затем добавляют в колбу еще 25 мл воды,
помещают колбу в кипящую водяную баню не менее чем на 10 - 15 мин., непрерывно
перемешивая содержимое до полного растворения крахмала. После этого содержимое
колбы охлаждают, добавляют 10 мл ацетатного буферного раствора. Объем жидкости
доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают. Раствор
должен быть прозрачным.
Раствор крахмала
готовят в день проведения анализа.
4. Приготовление
основного раствора йода, 2,5 мг/мл.
0,50 г йода и 5,00
г иодистого калия растворяют в бюксе с притертой крышкой в небольшом количестве
дистиллированной воды.
Содержимое
перемешивают на магнитной мешалке при плотно закрытой крышке бюксы. Раствор
после полного растворения йода переносят в мерную колбу с притертой крышкой
вместимостью 200 мл и объем доводят дистиллированной
водой до метки.
Основной раствор
йода хранят в течение 1 месяца в склянке из темного стекла с притертой пробкой.
5. Приготовление
раствора соляной кислоты, 0,5 М/л.
В мерную колбу (100
мл) наливают примерно 50 мл дистиллята; перемешивая, доливают 4,3 мл
концентрированной (11,6 м/л) соляной кислоты; доводят до метки дистиллятом. В
герметичной посуде раствор может храниться год.
6. Приготовление
рабочего раствора йода, 0,05 мг/мл.
2 мл основного
раствора йода разводят раствором соляной кислоты концентрацией 0,5 М/л в мерной
колбе вместимостью 100 мл. Перед употреблением рабочего раствора проверяют его
оптическую плотность в диапазоне длин волн 434 - 350 нм (оптимум - 442 нм) в
кюветах с толщиной поглощающего свет слоя <...>,5 мм.
Оптическая
плотность (при длине волны 440 нм) рабочего раствора йода должна равняться
0,105 +/- 0,01.
В случае отклонения
ее от этого значения добавляют в раствор несколько капель соляной кислоты или
основного раствора йода.
7.
Приготовление ацетатного буфера.
В мерную колбу
вместимостью 100 мл вносят 2,72 г тригидрата ацетата натрия (мол. м. 136,09). Добавляют 25 мл
дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения. Добавляют,
перемешивая, дистиллированную воду до метки. Получают 0,2 М раствора ацетата
натрия.
В мерную колбу
вместимостью 100 мл наливают 25 мл дистиллированной воды. Добавляют,
перемешивая, 1,28 г концентрированной уксусной кислоты. Добавляют, перемешивая,
дистиллированную воду до метки. Получают 0,2 М уксусной кислоты.
В колбу, вмещающую
100 мл, наливают 54 мл 0,2 М ацетата натрия и затем 46 мл 0,2 М уксусной
кислоты. Раствор перемешивают. Получают буфетный раствор с рН 4,7.
Проведение
измерений и построение градуировочного графика
Гидролиз крахмала.
В две пробирки
наливают по 10 мл раствора крахмала (субстрата) и прогревают в течение 5 - 10
минут в термостате или водяной бане с температурой 37 +/- 0,2 °C. Затем, не
вынимая пробирок из термостата, наливают в первую 5 мл дистиллированной воды
(холостая проба), во вторую - 5 мл градуировочного раствора (концентрации
указаны в таблице; опытная проба). Смеси быстро перемешивают и выдерживают в
термостате 30 мин. (по секундомеру).
Окрашивание йодом
непрогидролизированного крахмала.
Затем из каждой
пробирки поочередно отбирают по 0,05 мл раствора и переносят в пробирки с
предварительно налитыми 5,0 мл рабочего раствора йода. Содержимое пробирок
перемешивают.
Проведение
оптических измерений.
Полученные растворы
приобретают следующую окраску: контрольный раствор - синий цвет, опытный -
фиолетовый различной интенсивности в зависимости от количества непрогидролизованного
крахмала.
Через 5 - 10 мин.
после смешивания определяют оптическую плотность растворов фотоэлектрическим
колориметром в диапазоне длин волн 630 - 690 нм (оптимум - 660 нм) в кюветах с
толщиной поглощающего свет слоя 5,0 мм.
Колориметрирование опытной
и холостой проб
ведут на фоне
дистиллированной воды;
определяют соответствующие оптические
плотности D и
D .
о х
Построение
градуировочного графика.
Строят калибровочный график,
где по оси абсцисс располагают
содержание
фермента в пробе
(5-я графа в таблице), взятой для
анализа,
а по оси
ординат - разность D - D ; график строят по
х о
средним
значениям разности оптических
плотностей для каждой
концентрации.
На каждую концентрацию производят по 5 параллельных
определений.
Проверку
градуировочного графика проводят каждый раз при смене реактивов, оборудования
или приборов и не реже чем 1 раз в месяц.
Определение
концентрации амилазы в воздухе рабочей зоны
Отбор проб воздуха.
Пробы воздуха с
объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения
0,5 ПДК амилазы необходимо отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных
проб в холодильнике до 1 суток.
Экстракция амилазы
с фильтра.
Фильтр с отобранной
пробой помещают в пробирку и приливают пипеткой 5,0 мл дистиллированной воды.
Периодически встряхивая, выдерживают раствор в течение 5 мин. и сливают в
другую пробирку. Аналогичным образом проводят повторную экстракцию с фильтра и
объединяют растворы. Общий объем элюата составляет 10,0 мл.
Проведение
измерения.
Проведение измерений проводят
точно так же,
как и при
установлении
градуировочного графика, отбирая на анализ 5 мл из
общего
объема элюата. При
этом находят значения
D - D ,
х о
соответствующие данному
образцу воздуха.
Если значения оптической плотности выходят за
пределы рабочей
зоны градуировочного графика амилазы (D - D =
0,050...0,450), то
х о
опыт необходимо повторить с раствором, имеющим
большее или меньшее
содержание ферментного препарата.
Расчет
концентраций
Определение
содержания амилазы в анализируемой пробе.
Количественное определение
содержания амилазы в пробе, взятой
для
анализа (объемом 5
мл), проводят по предварительно
построенному
калибровочному графику, определяя
соответствие
разности D -
D содержанию амилазы в пробе (5-я графа
таблицы).
х о
Вычисление
содержания амилазы в воздухе рабочей зоны.
Концентрацию амилазы в воздухе (С ) вычисляют по формуле:
АВ
а x в
С = ----- (мг/куб. м),
АВ б x V
где:
а -
содержание амилазы в объеме пробы,
взятой для анализа
(мкг);
б - объем пробы, взятой для анализа (мл);
в - общий
объем элюата (мл);
V - объем
воздуха (л), отобранный для анализа и
приведенный к
стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р -
барометрическое давление, кПа
(101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для
удобства расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
Приложение
6
УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ
СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
И ФИРМЕННЫХ
НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
Белая магнезия
Бромгексин
Бура
Гидразинобензол
солянокислый
Глибенкламид
Диэтиламинопропиламин
Иминодибензил
Лидокаин
Метаран
МЦ-100
Масло
"Турбомас"
Неопентилгликоль
Нимодипин
Нитрендипин
Нитроглицерин
Оксипропилметилцеллюлоза
Ондансетрон
Ранитидин
гидрохлорид
Реагент ААК или
Таллактам
СМБА
Сульфаметоксазол
Тамоксифен
основание
Тамоксифен цитрата
Тиаприд
Триметоприм
Хладон-14
Ципрофлоксацин
гидрохлорида моногидрат
Экосорб
Эналаприла малеат
Этиниловый спирт
Приложение
7
ВЕЩЕСТВА,
ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ
УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
┌────────────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────┐
│ Наименование вещества │ Методические указания │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│1.
Ароматизатор из мяты │МУ по
газохроматографическому измерению концент- │
│перечной 16433 │раций ментола
(L-2-изопропил-5-метициклогексано- │
│ │ла) в воздухе рабочей
зоны. │
│ │Вып. 30, М.,
2000, с. 189, МУК 4.1.240-96
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│2.
Ванадий-алюминиевая │Измерение концентрации ванадия
методом атомно- │
│лигатура │абсорбционной
спектрофотометрии.
│
│ │Сб. "МУ
по определению вредных веществ в свароч- │
│ │ном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│3.
Мультиинзимная композиция│МУ по спектрофотометрическому измерению
концент- │
│МЭК-СХ-1 │раций амилазы в
воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 38
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│4.
Мультиинзимная композиция│МУ по спектрофотометрическому измерению концент-
│
│МЭК-СХ-2 │рации целлюлазы в
воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 38
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│5.
Опаспрей белый │МУ по газохроматографическому
измерению метилово-│
│ │го спирта в
воздухе рабочей зоны.
│
│ │Вып. 19, М.,
1984, стр. 102, МУ N 2902-83
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│6.
Опаспрей желтый │МУ по газохроматографическому
измерению метилово-│
│ │го спирта в
воздухе рабочей зоны.
│
│ │Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N
2902-83 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│7.
Пыль периклазохромитовых │МУ на гравиметрическое определение пыли в
воздухе│
│и
хромитопериклазовых │рабочей
зоны и в системах вентиляционных устано- │
│огнеупорных
изделий │вок.
│
│ │Вып. 1 - 5,
М., 1981, стр. 235, МУ N 1719-77
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│8.
Хладон СМ-1 │МУ по
газохроматографическому измерению концент- │
│ │раций
1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей │
│ │зоны. │
│ │Вып. 35, МУК
4.1.860-99, утв. 30.12.99
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│9.
Биовит-160 │МУ по
фотометрическому измерению концентраций
│
│
│хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 11
переработ., М., 1992, стр. 149, N 5866-91│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│10.
М0624М смесь (смесь
│МУ по фотометрическому измерению концентраций │
│четвертичных
аммониевых
│диалкилдиметиламмоний хлорида (С
- С )
и │
│соединений) │ 17 20
│
│ │алкилбензилдиметиламмоний хлорида
(С - С ) -
│
│ │ 10 16
│
│ │дон-2,
диалкиламинопропионитрила (С - С ) - │
│ │ 7 9
│
│ │ифхангаз,
алкилтриметиламмоний хлорида (С - │
│ │
10 │
│ │С ), дон-52 в воздухе
рабочей зоны. │
│ │ 16
│
│ │Вып. 25, М.,
1989, стр. 49, МУ N 4905-88
│
└────────────────────────────┴─────────────────────────────────────────────────┘
Приложение
8
РАСЧЕТ
ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,
ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ
КХА
┌─────────────────────┬───────────────────┬───────────────────────────────┐
│ Приведено в МВИ │
Принятые │Расчет
составляющей погрешности│
│ │ предположения │ │
├─────────────────────┼───────────────────┼───────────────────────────────┤
│ │ │ 0 │
│ДЕЛЬТА (информация о │ДЕЛЬТА - незначимо│дельта (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА /
1,96│
│структуре
погрешности│ с
│
│
│отсутствует) │ │ │
└─────────────────────┴───────────────────┴───────────────────────────────┘
ДЕЛЬТА - характеристика результатов КХА
(суммарная
погрешность).
ДЕЛЬТА - характеристика систематической составляющей
с
погрешности.
0
дельта
(ДЕЛЬТА) - характеристика случайной
составляющей
погрешности.
Приложение
9
РАСЧЕТ НОРМАТИВА
ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ
(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА
┌─┬──────────────┬────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────────┐
│N│ Алгоритм
│
Вид контроля
│ Принятые обозначения │
│
│ оперативного
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤ │
│
│ контроля │
Внутренний оперативный контроль
│ Внешний контроль по
схеме │ │
│
│ │
│ оперативного
контроля │ │
├─┼──────────────┼──────────────────────────────────────┴─────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│1│С применением │ |К | = |Х - С|
< К
│К - результат конт- │
│
│образцов для │ к │ к │
│
│контроля (ОК)
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │ К = 0,84 ДЕЛЬТА │ К =
ДЕЛЬТА │Х - результат
анализа │
│
│ │
│
│пробы;
│
│
│ │где ДЕЛЬТА -
характеристика погрешности, соответствующая содержанию ком-│С
- аттестованное зна-│
│
│ │понента в ОК
│чение ОК;
│
│
│ │
│К - норматив оператив-│
│
│ │ │ного
контроля │
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│2│С применением │ |К | = |Х' - Х - С|
< К │К - результат конт- │
│
│метода добавок│ к
│ к │
│
│
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │ _______________________ │
_______________________
│_
│
│
│ │ / 2 2
│ / 2 2
│Х - результат анализа │
│
│ │ К = 0,84
\/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│пробы без добавки;
│
│
│ │ _ _ │ _ _ │_ │
│
│ │ Х' Х Х' Х
│Х' - результат анализа│
│
│ │
│пробы с добавкой; │
│
│ │где
ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика
погрешности, соответствующая со-│С - величина
добавки; │
│
│ │ _ _
│К - норматив оператив-│
│
│ │ Х' Х │ного контроля │
│
│ │держанию
компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки) │ │
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│3│С применением │ |К | = |RХ' - Х| <
К │К - результат конт- │
│
│метода │ к
│ к │
│
│разбавления ├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │
__________________________│
__________________________│_ │
│
│ │ /2 2 2│ /2 2 2│Х - результат анализа
│
│
│ │К = 0,84
\/R (ДЕЛЬТА )
+ (ДЕЛЬТА ) │К = \/R
(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) │рабочей пробы; │
│
│ │ _ _
│ _ _
│_
│
│
│ │ Х' Х Х' Х
│Х' - результат анализа│
│
│ │
│разбавленной пробы;
│
│
│ │где
ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА )
- характеристика погрешности, соответствующая со-│R - коэффициент
раз- │
│
│ │ _ _
│бавления;
│
│
│ │ Х' Х
│К - норматив оператив-│
│
│ │держанию
компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно │ного
контроля │
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│4│С применением │ |К | = |Х - Х | <
К │К - результат конт- │
│
│другой │ к к │ к │
│
│(контрольной)
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│методики │ _______________________ │
_______________________
│_
│
│
│ │ / 2 2
│ / 2 2
│Х - результат анализа │
│
│ │ К = 0,84
\/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│пробы по контролируе- │
│
│ │ _ _ │ _ _ │мой
методике анализа; │
│
│ │ Х Х Х Х │_ │
│
│ │ к к
│Х - результат
анализа│
│
│ │
│ к │
│
│ │где
ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика
контрольной (контролируемой) ме-│пробы по
контрольной │
│
│ │ _ _
│методике анализа;
│
│
│ │ Х Х │К - норматив
оператив-│
│
│ │ к
│ного контроля
│
│
│ │тодики,
соответствующая содержанию компонента в пробе │ │
└─┴──────────────┴────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────────┘
Оперативный
контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты
анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды,
одной партии реактивов и т.д.