Утверждены
Минздравом СССР
14 июля 1988 г. N
4679-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СТОМПА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая характеристика препарата. Стомп
-
N-(1-этилпропил)-3,4-диметил-2,6-динитроанилин. Брутто-формула
C H N O .
Молекулярная масса 281,3.
Синонимы - пеноксалин,
13 19 3 4
проул.
Стомп - оранжево-желтые кристаллы
без запаха. Т. пл. 56 -
57 °C. Хорошо растворим
в органических растворителях (метанол,
этанол,
ацетон, гексан и
др.), растворимость в воде 0,3
мг/л.
-3
Давление насыщенного пара при 25 °C 4,0 x 10 Па.
В воздухе может
находиться в виде аэрозоля. ОБУВ стомпа в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.
Принцип метода.
Метод основан на использовании жидкостной хроматографии с применением детектора
УФ-излучения. Пробы отбирают с концентрированием (в
этиловый спирт).
Метрологическая
характеристика метода. Нижний предел измерения стомпа в хроматографируемом
объеме раствора 5 нг, в воздухе рабочей зоны - 0,25 мг/куб. м (при отборе 2 л
воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,25 - 10 мг/куб. м. Граница
суммарной погрешности измерения не превышает +/- 15%.
Избирательность
метода. Определению не мешают нитрофен, сонален, толуин.
Реактивы и
растворы. Стомп х.ч. Гексан х.ч. Изопропиловый спирт х.ч.
Хлороформ х.ч. Этиловый спирт-ректификат. Диэтиловый эфир х.ч. Окись
алюминия II степени активности по Брокману. Безводный сульфат натрия.
Силикагель мелкодисперсный "Силасорб-600".
Получение стомпа х.ч.
К 3 мл
33-процентного концентрата
эмульсии
стомпа добавляют равный
объем дистиллированной воды.
Экстракцию проводят этиловым эфиром (12 мл) не менее четырех раз.
Эфирные
экстракты объединяют и высушивают
безводным сульфатом
натрия в течение 1 сут., после чего отфильтровывают
и упаривают до
объема 6 - 7
мл. Полученный эфирный концентрат пропускают через
колонки
высотой 20 см
и диаметром 10
мм, заполненные
мелкодисперсным Al O ,
для полной очистки
от полимерного
2 3
эмульгатора. Стомп промывают 280 мл этилового спирта.
Полученный
элюат пропускают через воронку с пористым
стеклом N 1 и упаривают
под вакуумом водоструйного насоса на водяной
бане. Образовавшиеся
кристаллы досушивают на часовом стекле.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием точной навески стомпа 10 мг и
растворением в 100 мл элюента, состоящего из хлороформа, гексана и
изопропилового спирта в соотношении 22:70:8. Раствор стабилен в течение 3 мес.
Приборы и посуда.
Жидкостный хроматограф "Милихром". Колонка металлическая
хроматографическая высотой 64 см с внутренним диаметром 2 мм, наполненная
мелкодисперсным силикагелем "Силасорб-600". Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Рыхтера с пористым стеклянным фильтром. Ротационный
испаритель. Мерные колбы на 100 мл. Пипетки вместимостью 10 мл.
Отбор проб. Воздух
со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных
поглотительных прибора Рыхтера с пористой пластинкой, заполненных этиловым
спиртом (по 10 мл). Для определения 1/2 ОБУВ следует
отобрать 2 л воздуха.
Ход анализа.
Хроматограф включают за 15 мин. до анализа для предварительного промывания
колонки и микрокювет прибора от предыдущего элюента другого состава или от
пузырьков воздуха.
Для построения
градуировочного графика вводят в колонку хроматографа растворы, содержащие
0,005 - 0,2 мкг стомпа (т.е. 0,5 - 20 мл стандартного раствора N 2).
Строят
градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от
количества стомпа.
Условия
хроматографирования. Колонка хроматографа металлическая высотой 64 см, с
внутренним диаметром 2 мм, заполненная силикагелем "Силасорб-600".
Условия детектирования - 244 нм УФ-области спектра.
Чувствительность шкалы прибора 0,8 (800 оптических единиц). Скорость подачи
элюента 200 мл/мин. Скорость протяжки диаграммной ленты 180 мм/ч. Объем
раствора пробы, вводимой в хроматограф, 0,5 - 20 мкл. Время удерживания стомпа
40 с.
Хроматографирование.
Содержимое в поглотительных приборах Рыхтера количественно переносят в
круглодонную колбу и упаривают досуха на водяной бане при помощи вакуумного
ротационного испарителя. К остатку добавляют 1 мл элюента, 10 мкл полученного
раствора вводят в хроматограф, используя приспособления хроматографа для
автоматического набора пробы.
Обработка
результатов анализа. Концентрацию стомпа в воздухе рабочей зоны (X, мг/куб. м)
вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G -
количество стомпа, найденное в анализируемой пробе, нг;
V - объем раствора пробы, взятый для анализа,
мкл;
1
V - общий объем раствора пробы, мл;
2
V - объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к
20
стандартным условиям, л.
Требования
безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, необходимые при работе с
химическими реактивами.