Утверждаю
Первый заместитель
Министра
здравоохранения
Российской
Федерации,
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
2-[4-(1,2-ДИФЕНИЛ-1-
БУТЕНИЛ)ФЕНОКСИ]-N,N-ДИМЕТИЛЭТАНАМИНА-(Z)-2-ГИДРОКСИ-
1,2,3-ПРОПАНТРИКАРБОКСИЛАТА
(ТАМОКСИФЕН ЦИТРАТА) И 2-[4-
(1,2-ДИФЕНИЛ-1-БУТЕНИЛ)ФЕНОКСИ]-N,N-ДИМЕТИЛЭТАНАМИНА
(ТАМОКСИФЕН ОСНОВАНИЯ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МУК 4.1.1583-03
Утверждены Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем
Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в
июне 2003 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методические
указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования".
Методики
выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически
аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ
на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные
уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Тамоксифена цитрат
Тамоксифена основание
(структурная формула
(структурная формула
не приводится) не приводится)
C H NO x
C H O М. м. 563,64 C
H NO М. м. 371,51
26 29
6 8 7 26 29
Тамоксифена цитрат,
почти белый мелкокристаллический порошок, с температурой плавления 142 - 145
°C, растворим в метиловом и этиловом спирте, мало растворим
в ацетоне, практически не растворим в воде.
Тамоксифена
основание, белый кристаллический порошок с температурой плавления 101 - 102 °C,
не растворим в воде, растворим в 95% этиловом спирте и хлороформе.
В воздухе находятся
в виде аэрозоля.
Оказывают
выраженное раздражающее действие на кожу.
ПДК тамоксифена
цитрата и тамоксифена основания в воздухе - 0,001 мг/куб. м. 1 класс опасности.
Характеристика
метода
Методика основана
на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб
проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения содержания веществ в хроматографируемом объеме (20 мкл) - 0,08 мкг.
Нижний предел
измерения концентрации веществ в воздухе - 0,0005 мг/куб. м (при отборе 1600 л
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций веществ в воздухе от 0,0005 до 0,0075 мг/куб. м.
Определение веществ
избирательно на стадиях сушки, просеивания, фасовки и хранения.
Определению не
мешают лимонная кислота, пары этилового и изопропилового спиртов.
Суммарная погрешность
измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, 4 часа.
Приборы,
аппаратура, посуда
Микроколоночный
жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
Хроматографическая колонка размером
80 х 2 мм, заполненная
твердым сорбентом Силасорб NH .
2
Весы аналитические
ВЛА-200 2-го кл., ГОСТ 24104-88 Е.
Микрошприц МШ-10,
ТУ 2833-106.
Аспирационное
устройство ПУ-3Э/220 или ПУ-3Э/12.
Фильтродержатели,
ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные
вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е.
Колбы круглодонные
вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-74.
Пипетки мерные
вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Фильтры типа
"Миллипор" или "Владипор" с диаметром пор 0,45 мкм, ТУ
6-05-221-433-79.
Роторный испаритель
ИР-1М, ТУ 25-11-917.76.
Секундомер, ГОСТ
5072-97.
Линейка
измерительная металлическая, ГОСТ 8309-75.
Лупа измерительная
ЛИ-3-10Х, ГОСТ 8309-75.
Реактивы,
растворы, материалы
Тамоксифен цитрат,
ВФС 42-2421-94.
Тамоксифен
основания (полупродукт в синтезе тамоксифен цитрата. Временный технологический регламент на производство тамоксифен
цитрата. ПЭЗ ВНИХФИ (М., 1992 г.)).
Этиловый спирт,
ГОСТ 5963-67.
Метиловый спирт,
х.ч., ГОСТ 6995-77.
Дистиллированная
вода, ГОСТ 6709-72.
Элюент: метиловый
спирт: вода в соотношении 2:8.
Стандартный раствор
N 1 тамоксифена основания с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением
0,0200 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор хранят
в склянке оранжевого стекла в течение двух недель при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор
N 2 тамоксифена цитрата с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 0,0200
г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор хранят в
склянке оранжевого стекла в течение двух недель при хранении в холодильнике.
Стандартный раствор
N 3 тамоксифена основания с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Растворы используют свежеприготовленными.
Стандартный раствор
N 4 тамоксифена цитрата с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. Растворы используют свежеприготовленными.
Градуировочные
растворы с концентрацией 0,16-0,32-0,48-0,8-1,6-2,4 мкг/мл тамоксифена
основания и тамоксифена цитрата готовят соответствующим разбавлением этанолом
стандартных растворов N 3 и N 4. Растворы используют свежеприготовленными.
Фильтры АФА-ВП-20,
ТУ 95-7181-76.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 100 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. В патрон за фильтром
следует установить металлическую сетку. Для определения 1/2 ПДК следует
отобрать 1600 л воздуха. Пробы хранят в защищенном от света месте в течение
суток.
Подготовка
к измерению
По 5 мл каждого
градуировочного раствора, что соответствует 0,8-1,6-2,4-4,0-8,0-12,0 мкг,
переносят в круглодонную колбу и упаривают досуха под вакуумом в роторном
испарителе при температуре 50 - 60 °C. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл элюента
(метанол-вода в соотношении 2:8 мл) и анализируют на хроматографе, инжектируя
по 20 мкл (0,02 мл), что соответствует 0,08; 0,16; 0,24; 0,40; 0,80; 1,2 мкг
вещества.
Условия
хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
Температура термостата колонки 20 °C
Скорость подачи элюента 100 мкл/мин.
Чувствительность измерения детектора 0,4
Длина волны УФ-детектора 240 нм
Скорость движения диаграммной ленты 180 мм/мин.
Диапазон измерения самописца 100 мв
Максимальный объем вводимой пробы 20 мкл.
Время удерживания
тамоксифенов в колонке для цитрата и основания одно и то же - 2,3 мин. в связи
с разложением соли тамоксифена до тамоксифена основания в условиях среды
подвижной фазы.
На основании
полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость
площади пиков (кв. мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы
(мкг).
Построение
градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя
5 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика
следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в круглодонную колбу вместимостью 50 мл, приливают 5 мл
этанола и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой.
Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра
97%. Отгоняют этанол при 50 - 60 °C в роторном испарителе досуха. Сухой остаток
растворяют в 0,2 мл подвижной фазы и хроматографируют.
Хроматографирование
анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного
графика.
Количественное
определение содержания тамоксифена основания и тамоксифена цитрата в
хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенным
градуировочным графикам.
Расчет
концентрации
Концентрацию
определяемых веществ "С" в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - количество
вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
б - хроматографируемый объем пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р -
барометрическое давление, кПа
(101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для
удобства расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
|
°C
|
Давление
Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение
6
УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ
СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
И ФИРМЕННЫХ
НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
Белая магнезия
Бромгексин
Бура
Гидразинобензол
солянокислый
Глибенкламид
Диэтиламинопропиламин
Иминодибензил
Лидокаин
Метаран
МЦ-100
Масло
"Турбомас"
Неопентилгликоль
Нимодипин
Нитрендипин
Нитроглицерин
Оксипропилметилцеллюлоза
Ондансетрон
Ранитидин
гидрохлорид
Реагент ААК или
Таллактам
СМБА
Сульфаметоксазол
Тамоксифен
основание
Тамоксифен цитрата
Тиаприд
Триметоприм
Хладон-14
Ципрофлоксацин
гидрохлорида моногидрат
Экосорб
Эналаприла малеат
Этиниловый спирт
Приложение
7
ВЕЩЕСТВА,
ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ
УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
┌────────────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────┐
│ Наименование вещества │ Методические указания │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│1.
Ароматизатор из мяты │МУ по
газохроматографическому измерению концент- │
│перечной 16433 │раций ментола (L-2-изопропил-5-метициклогексано-
│
│ │ла) в
воздухе рабочей зоны.
│
│ │Вып. 30, М.,
2000, с. 189, МУК 4.1.240-96
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│2.
Ванадий-алюминиевая │Измерение концентрации ванадия
методом атомно- │
│лигатура │абсорбционной
спектрофотометрии.
│
│ │Сб. "МУ
по определению вредных веществ в свароч- │
│ │ном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│3.
Мультиинзимная композиция│МУ по спектрофотометрическому измерению
концент- │
│МЭК-СХ-1 │раций амилазы в воздухе
рабочей зоны. │
│ │Вып. 38
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│4.
Мультиинзимная композиция│МУ по спектрофотометрическому измерению
концент- │
│МЭК-СХ-2 │рации целлюлазы в
воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 38
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│5.
Опаспрей белый │МУ по газохроматографическому
измерению метилово-│
│ │го спирта в
воздухе рабочей зоны.
│
│ │Вып. 19, М.,
1984, стр. 102, МУ N 2902-83
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│6.
Опаспрей желтый │МУ по газохроматографическому
измерению метилово-│
│ │го спирта в
воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 19, М.,
1984, стр. 102, МУ N 2902-83
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│7.
Пыль периклазохромитовых │МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе│
│и
хромитопериклазовых │рабочей
зоны и в системах вентиляционных устано- │
│огнеупорных
изделий │вок.
│
│ │Вып. 1 - 5,
М., 1981, стр. 235, МУ N 1719-77
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│8.
Хладон СМ-1 │МУ по
газохроматографическому измерению концент- │
│ │раций
1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей │
│ │зоны.
│
│ │Вып. 35, МУК
4.1.860-99, утв. 30.12.99
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│9.
Биовит-160 │МУ по
фотометрическому измерению концентраций
│
│
│хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 11
переработ., М., 1992, стр. 149, N 5866-91│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│10.
М0624М смесь (смесь
│МУ по фотометрическому измерению концентраций │
│четвертичных
аммониевых
│диалкилдиметиламмоний хлорида (С
- С )
и │
│соединений) │ 17
20 │
│
│алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С - С ) -
│
│ │ 10 16
│
│ │дон-2,
диалкиламинопропионитрила (С - С ) - │
│ │ 7 9
│
│ │ифхангаз,
алкилтриметиламмоний хлорида (С - │
│ │
10 │
│ │С ), дон-52 в воздухе
рабочей зоны. │
│ │ 16
│
│ │Вып. 25, М.,
1989, стр. 49, МУ N 4905-88
│
└────────────────────────────┴─────────────────────────────────────────────────┘
Приложение
8
РАСЧЕТ
ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,
ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ
КХА
┌─────────────────────┬───────────────────┬───────────────────────────────┐
│ Приведено в МВИ │
Принятые │Расчет составляющей
погрешности│
│ │ предположения │ │
├─────────────────────┼───────────────────┼───────────────────────────────┤
│ │ │ 0 │
│ДЕЛЬТА (информация о │ДЕЛЬТА - незначимо│дельта (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА /
1,96│
│структуре
погрешности│ с
│
│
│отсутствует) │ │ │
└─────────────────────┴───────────────────┴───────────────────────────────┘
ДЕЛЬТА - характеристика результатов КХА
(суммарная
погрешность).
ДЕЛЬТА - характеристика систематической составляющей
с
погрешности.
0
дельта
(ДЕЛЬТА) - характеристика случайной
составляющей
погрешности.
Приложение
9
РАСЧЕТ НОРМАТИВА
ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ
(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА
┌─┬──────────────┬────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────────┐
│N│ Алгоритм
│
Вид контроля
│ Принятые обозначения │
│
│ оперативного
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤ │
│
│ контроля │
Внутренний оперативный контроль
│ Внешний контроль по
схеме │ │
│
│ │
│ оперативного
контроля │ │
├─┼──────────────┼──────────────────────────────────────┴─────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│1│С применением │ |К | = |Х - С|
< К
│К - результат конт- │
│
│образцов для │ к │
к
│
│
│контроля (ОК)
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │ К = 0,84 ДЕЛЬТА │ К =
ДЕЛЬТА │Х - результат
анализа │
│
│ │
│
│пробы;
│
│
│ │где ДЕЛЬТА -
характеристика погрешности, соответствующая содержанию ком-│С
- аттестованное зна-│
│
│ │понента в ОК
│чение ОК;
│
│
│ │
│К - норматив оператив-│
│
│ │
│ного контроля │
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│2│С применением │ |К | = |Х' - Х - С|
< К │К - результат конт- │
│
│метода добавок│ к
│ к │
│
│
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │ _______________________ │
_______________________
│_
│
│
│ │ / 2 2
│ / 2
2 │Х - результат анализа
│
│
│ │ К = 0,84
\/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│пробы без добавки;
│
│
│ │ _ _ │ _ _ │_
│
│
│ │ Х' Х Х' Х
│Х' - результат анализа│
│
│ │
│пробы с добавкой; │
│
│ │где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности,
соответствующая со-│С - величина добавки;
│
│
│ │ _ _
│К - норматив оператив-│
│
│ │ Х'
Х
│ного контроля
│
│
│ │держанию
компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки) │ │
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│3│С применением │ |К | = |RХ' - Х| <
К │К - результат конт- │
│
│метода │ к │ к │
│
│разбавления
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │
__________________________│
__________________________│_ │
│
│ │ /2 2 2│ /2 2 2│Х - результат анализа
│
│
│ │К = 0,84
\/R (ДЕЛЬТА )
+ (ДЕЛЬТА ) │К = \/R
(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) │рабочей пробы; │
│
│ │ _ _
│ _ _
│_
│
│
│ │ Х' Х Х' Х
│Х' - результат анализа│
│
│ │ │разбавленной
пробы; │
│
│ │где
ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА )
- характеристика погрешности, соответствующая со-│R - коэффициент
раз- │
│
│ │ _ _ │бавления; │
│
│ │ Х' Х
│К - норматив оператив-│
│
│ │держанию
компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно │ного
контроля │
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│4│С применением │ |К | = |Х - Х | <
К │К - результат конт- │
│
│другой │ к к │ к │
│
│(контрольной)
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│методики │ _______________________ │
_______________________
│_
│
│
│ │ / 2 2
│ / 2 2
│Х - результат анализа │
│
│ │ К = 0,84
\/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│пробы по контролируе- │
│
│ │ _ _ │ _ _ │мой
методике анализа; │
│
│ │ Х Х Х Х │_ │
│
│ │ к к
│Х - результат
анализа│
│
│ │
│ к │
│
│ │где
ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика
контрольной (контролируемой) ме-│пробы по
контрольной │
│
│ │ _ _
│методике анализа;
│
│
│ │ Х
Х
│К - норматив оператив-│
│
│ │ к
│ного контроля
│
│
│ │тодики,
соответствующая содержанию компонента в пробе │ │
└─┴──────────────┴────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────────┘
Оперативный
контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты
анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды,
одной партии реактивов и т.д.
Приложение
10
РАСЧЕТ НОРМАТИВА
ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО
ОПЕРАТИВНОГО
КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА
ВОК
воспроизводимости проводят с
использованием рабочих проб
путем
сравнения результата контрольной
процедуры, равного
расхождению двух результатов КХА (х и х ) содержания
компонента в
1 2
одной и той же пробе, с нормативом ВОК
воспроизводимости Д.
_ _
х - х
<= Д.
1 2
Норматив
ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:
Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),
где дельта (ДЕЛЬТА) -
показатель воспроизводимости
(характеристика случайной составляющей погрешности,
соответствующая среднему содержанию компонента в
пробе):
_ _
х + х
_ 1
2
х = -------,
ср 2
Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.
При осуществлении
ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему,
необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном
соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения
анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной
посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.
При превышении
норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении
указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам
контроля, и устраняют их.
|