Утверждаю
Первый заместитель
Министра
здравоохранения
Российской
Федерации,
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
СМЕСИ МЕТОКСИГЛИКОЛЕЙ (ДИ-,
ТРИ-, ТЕТРАГЛИКОЛЕЙ)
(ЭКОСОРБА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1597-03
Утверждены Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем
Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в
июне 2003 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методические
указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования".
Методики
выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически
аттестованы и дают возможность контролировать концентрации химических веществ
на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН
2.2.5.686-98 "Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в
воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные
уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны".
Смесь метоксигликолей
(экосорб):
Метоксидигликоль (МДГ):
СН -О-(СН -СН -О) Н
С Н О М. м. 120,15
3 2
2 2 5 12 3
Метокситригликоль (МТГ):
СН -О-(СН -СН -О) Н
С Н О М. м. 164,20
3 2
2 3 7 16 4
Метокситетрагликоль (МТТГ):
СН -О-(СН -СН -О) Н
С Н О М. м. 208,26
3 2
2 4 9 20 5
Смесь
метоксигликолей (экосорб) - жидкость светло-коричневого цвета со специфическим
запахом, хорошо растворима в воде и органических растворителях.
Процентный состав смеси и физические данные представлены в таблице.
Таблица
┌─────────────────────┬───────────────┬─────────────┬────────────┐
│ Вещество │
% содержание │ Т кип., °C │ Т зам., °C │
├─────────────────────┼───────────────┼─────────────┼────────────┤
│Метоксидигликоль │10,0 │194,0 │-76 │
│Метокситригликоль │75,0 │249,0 │-44 │
│Метокситетрагликоль │15,0 │295,0 │-41 │
└─────────────────────┴───────────────┴─────────────┴────────────┘
В воздухе находится
в виде паров и аэрозолей.
Обладает
общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 7
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Методика основана
на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с
пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры.
Отбор проб
проводится с концентрированием на фильтр и на силикагель.
Нижний предел
измерения содержания экосорба - 0,5 мкг в хроматографируемом объеме.
Нижний предел
измерения концентрации в воздухе - 3,5 мг/куб. м (при отборе 72 л воздуха).
Диапазон измерения
концентраций от 3,5 до 20 мг/куб. м.
Определению не
мешают окись этилена, метанол и другие гликоли.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 23%.
Время выполнения
измерения, включая отбор пробы, 2 часа.
Приборы,
аппаратура, посуда
Газовый хроматограф
с пламенно-ионизационным детектором серии "Цвет-500М".
Колонка
хроматографическая стальная длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц МШ-1М
вместимостью 1 мкл, ГОСТ 8043-74.
Аспирационное
устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.
Фильтродержатели,
ТУ 95.7.2.05-77.
Секундомер, ГОСТ
5072-84.
Печь муфельная
МП-2УМ.
Колбы мерные
вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пипетки на 1, 2 и 5
мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки
измерительные с коническим дном с пришлифованными пробками вместимостью 5 и 10
мл, ГОСТ 1770-74Е.
Чашка фарфоровая,
вместимостью 20 мл, ГОСТ 9147-80Е.
Видоизмененные
поглотительные приборы Зайцева.
Баня водяная, ТУ
64-1-2850-76.
Реактивы,
растворы, материалы
Экосорб, содержание
основного вещества - 99,9%.
Основной
стандартный раствор: в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл
вносят небольшое количество этилового спирта, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли
экосорба, снова взвешивают и доводят до метки спиртом. Вычисляют навеску.
Раствор устойчив в течение двух недель.
Спирт этиловый, ТУ
6-09-1710-77, ректификат.
Силикагель марки
КСК, ГОСТ 3356-74, размером зерен 0,25 - 0,5 мм: силикагель кипятят два часа с
концентрированной соляной кислотой, отмывают водой до отрицательной реакции на
ион хлора, сушат и активизируют два часа при температуре 600 °C. Приготовленный
силикагель хранят в банке с притертой пробкой.
Соляная кислота,
ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная. Lnerton super, фр. 0,15 - 0,20 мм,
пропитанный 5% ХЕ-60.
Азот газообразный,
ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11882-73, водород технический, ГОСТ 3022-60, в
баллонах с редукторами.
Фильтры АФА-ВП-10,
ТУ 95-743-80.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
раствором 4 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из последовательно
соединенных фильтродержателей с фильтром АФА-ВП-10 и видоизмененного
поглотительного прибора Зайцева, заполненного 1,5 г силикагеля. Пробы допустимо
хранить в течение суток.
Для определения 1/2
ОБУВ достаточно отобрать 72 л воздуха.
Подготовка
к измерению
Подготовка
хроматографической колонки.
Подготовку
хроматографической колонки и ее заполнение насадкой выполняют по инструкции к
хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя
к детектору, тренируют в токе азота в течение 24 часов при температуре 200 °C.
Градуировочные
растворы с концентрацией экосорба 500; 1000; 1500; 2500; 3000 мкг/мл готовят в
мерных колбах на 25 мл разведением этиловым спиртом основного стандартного
раствора. Растворы готовят перед применением.
В
хроматографическую колонку через испаритель вводят по 1 мкл каждого
градуировочного раствора.
На основании
полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость
суммы высот пиков (см) ди-, три- и
тетраметоксигликолей от их содержания (мкг).
Условия
хроматографирования градуировочных
смесей и
анализируемых проб
температура термостата колонок от 80 до 200 °C
скорость программирования 10 °C/мин.
температура испарителя 250 °C
температура детектора 250 °C
расход газа-носителя (азот) 30 мл/мин.
расход водорода и воздуха 30 и 300 мл/мин.
скорость диаграммной ленты 600 мм/час
-12
шкала усилителя прибора 256 x 10
время удерживания метоксидигликоля 4 мин. 50 с
метокситригликоля 13 мин.
метокситетрагликоля 17 мин. 40 с
Проведение
измерений
Содержимое
поглотительного прибора переносят в пробирку с притертой пробкой, заливают 5 мл
спирта и экстрагируют экосорб в течение 15 минут. Экстракт количественно
переносят в выпарительную чашку и помещают туда фильтр с отобранной пробой,
оставляют на 15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего
растворения вещества. Фильтр отжимают и переносят в другую чашку, промывают еще
2 мл спирта. Фильтр извлекают, отжимают палочкой, экстракты объединяют. Степень
десорбции с фильтра 97%. Объединенный экстракт выпаривают на водяной бане
досуха. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл спирта. Для анализа отбирают 1 мкл и
вводят в хроматографическую колонку через испаритель.
На полученной
хроматограмме измеряют высоту пиков компонентов смеси, суммируют их и по
градуировочному графику находят содержание экосорба в пробе (мкг).
Расчет
концентрации
Концентрацию
экосорба в воздухе (С) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
а x в
С = -----,
б x V
где:
а - содержание
экосорба в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику,
мкг;
в - общий объем
раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р -
барометрическое давление, кПа
(101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для
удобства расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
|
°C
|
Давление
Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение
6
УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ
СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
И ФИРМЕННЫХ
НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
Белая магнезия
Бромгексин
Бура
Гидразинобензол
солянокислый
Глибенкламид
Диэтиламинопропиламин
Иминодибензил
Лидокаин
Метаран
МЦ-100
Масло
"Турбомас"
Неопентилгликоль
Нимодипин
Нитрендипин
Нитроглицерин
Оксипропилметилцеллюлоза
Ондансетрон
Ранитидин
гидрохлорид
Реагент ААК или
Таллактам
СМБА
Сульфаметоксазол
Тамоксифен
основание
Тамоксифен цитрата
Тиаприд
Триметоприм
Хладон-14
Ципрофлоксацин
гидрохлорида моногидрат
Экосорб
Эналаприла малеат
Этиниловый спирт
Приложение
7
ВЕЩЕСТВА,
ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ
УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
┌────────────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────┐
│ Наименование вещества │ Методические указания │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│1.
Ароматизатор из мяты │МУ по
газохроматографическому измерению концент- │
│перечной 16433 │раций ментола
(L-2-изопропил-5-метициклогексано- │
│ │ла) в воздухе рабочей
зоны. │
│ │Вып. 30, М.,
2000, с. 189, МУК 4.1.240-96
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│2.
Ванадий-алюминиевая │Измерение концентрации ванадия
методом атомно- │
│лигатура │абсорбционной
спектрофотометрии.
│
│ │Сб. "МУ
по определению вредных веществ в свароч- │
│ │ном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│3.
Мультиинзимная композиция│МУ по спектрофотометрическому измерению
концент- │
│МЭК-СХ-1 │раций амилазы в
воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 38
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│4.
Мультиинзимная композиция│МУ по спектрофотометрическому измерению концент-
│
│МЭК-СХ-2 │рации целлюлазы в
воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 38
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│5.
Опаспрей белый │МУ по газохроматографическому
измерению метилово-│
│ │го спирта в
воздухе рабочей зоны.
│
│ │Вып. 19, М.,
1984, стр. 102, МУ N 2902-83
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│6.
Опаспрей желтый │МУ по газохроматографическому
измерению метилово-│
│ │го спирта в
воздухе рабочей зоны.
│
│ │Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N
2902-83 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│7.
Пыль периклазохромитовых │МУ на гравиметрическое определение пыли в
воздухе│
│и
хромитопериклазовых │рабочей
зоны и в системах вентиляционных устано- │
│огнеупорных
изделий │вок.
│
│ │Вып. 1 - 5,
М., 1981, стр. 235, МУ N 1719-77
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│8.
Хладон СМ-1 │МУ по
газохроматографическому измерению концент- │
│ │раций
1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей │
│ │зоны. │
│ │Вып. 35, МУК
4.1.860-99, утв. 30.12.99
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│9.
Биовит-160 │МУ по
фотометрическому измерению концентраций
│
│
│хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 11
переработ., М., 1992, стр. 149, N 5866-91│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│10.
М0624М смесь (смесь
│МУ по фотометрическому измерению концентраций │
│четвертичных
аммониевых
│диалкилдиметиламмоний хлорида (С
- С )
и │
│соединений) │ 17 20
│
│ │алкилбензилдиметиламмоний хлорида
(С - С ) -
│
│ │ 10 16
│
│ │дон-2,
диалкиламинопропионитрила (С - С ) - │
│ │ 7 9
│
│ │ифхангаз,
алкилтриметиламмоний хлорида (С - │
│ │
10 │
│ │С ), дон-52 в воздухе
рабочей зоны. │
│ │ 16
│
│ │Вып. 25, М.,
1989, стр. 49, МУ N 4905-88
│
└────────────────────────────┴─────────────────────────────────────────────────┘
Приложение
8
РАСЧЕТ
ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,
ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ
КХА
┌─────────────────────┬───────────────────┬───────────────────────────────┐
│ Приведено в МВИ │
Принятые │Расчет
составляющей погрешности│
│ │ предположения │ │
├─────────────────────┼───────────────────┼───────────────────────────────┤
│ │ │ 0 │
│ДЕЛЬТА (информация о │ДЕЛЬТА - незначимо│дельта (ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА /
1,96│
│структуре
погрешности│ с
│
│
│отсутствует) │ │ │
└─────────────────────┴───────────────────┴───────────────────────────────┘
ДЕЛЬТА - характеристика результатов КХА
(суммарная
погрешность).
ДЕЛЬТА - характеристика систематической составляющей
с
погрешности.
0
дельта
(ДЕЛЬТА) - характеристика случайной
составляющей
погрешности.
Приложение
9
РАСЧЕТ НОРМАТИВА
ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ
(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА
┌─┬──────────────┬────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────────┐
│N│ Алгоритм
│
Вид контроля
│ Принятые обозначения │
│
│ оперативного
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤ │
│
│ контроля │
Внутренний оперативный контроль
│ Внешний контроль по
схеме │ │
│
│ │
│ оперативного
контроля │ │
├─┼──────────────┼──────────────────────────────────────┴─────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│1│С применением │ |К | = |Х - С|
< К
│К - результат конт- │
│
│образцов для │ к │ к │
│
│контроля (ОК)
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │ К = 0,84 ДЕЛЬТА │ К =
ДЕЛЬТА │Х - результат
анализа │
│
│ │
│
│пробы;
│
│
│ │где ДЕЛЬТА -
характеристика погрешности, соответствующая содержанию ком-│С
- аттестованное зна-│
│
│ │понента в ОК
│чение ОК;
│
│
│ │
│К - норматив оператив-│
│
│ │ │ного
контроля │
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│2│С применением │ |К | = |Х' - Х - С|
< К │К - результат конт- │
│
│метода добавок│ к
│ к │
│
│
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │ _______________________ │
_______________________
│_
│
│
│ │ / 2 2
│ / 2 2
│Х - результат анализа │
│
│ │ К = 0,84
\/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│пробы без добавки;
│
│
│ │ _ _ │ _ _ │_ │
│
│ │ Х' Х Х' Х
│Х' - результат анализа│
│
│ │
│пробы с добавкой; │
│
│ │где
ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика
погрешности, соответствующая со-│С - величина
добавки; │
│
│ │ _ _
│К - норматив оператив-│
│
│ │ Х' Х │ного контроля │
│
│ │держанию
компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки) │ │
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│3│С применением │ |К | = |RХ' - Х| <
К │К - результат конт- │
│
│метода │ к
│ к │
│
│разбавления ├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │
__________________________│
__________________________│_ │
│
│ │ /2 2 2│ /2 2 2│Х - результат анализа
│
│
│ │К = 0,84
\/R (ДЕЛЬТА )
+ (ДЕЛЬТА ) │К = \/R
(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) │рабочей пробы; │
│
│ │ _ _
│ _ _
│_
│
│
│ │ Х' Х Х' Х
│Х' - результат анализа│
│
│ │
│разбавленной пробы;
│
│
│ │где
ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА )
- характеристика погрешности, соответствующая со-│R - коэффициент
раз- │
│
│ │ _ _
│бавления;
│
│
│ │ Х' Х
│К - норматив оператив-│
│
│ │держанию
компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно │ного
контроля │
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│4│С применением │ |К | = |Х - Х | <
К │К - результат конт- │
│
│другой │ к к │ к │
│
│(контрольной)
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│методики │ _______________________ │
_______________________
│_
│
│
│ │ / 2 2
│ / 2 2
│Х - результат анализа │
│
│ │ К = 0,84
\/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│пробы по контролируе- │
│
│ │ _ _ │ _ _ │мой
методике анализа; │
│
│ │ Х Х Х Х │_ │
│
│ │ к к
│Х - результат
анализа│
│
│ │
│ к │
│
│ │где
ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика
контрольной (контролируемой) ме-│пробы по
контрольной │
│
│ │ _ _
│методике анализа;
│
│
│ │ Х Х │К - норматив
оператив-│
│
│ │ к
│ного контроля
│
│
│ │тодики,
соответствующая содержанию компонента в пробе │ │
└─┴──────────────┴────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────────┘
Оперативный
контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты
анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды,
одной партии реактивов и т.д.
Приложение
10
РАСЧЕТ НОРМАТИВА
ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО
ОПЕРАТИВНОГО
КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА
ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб
путем
сравнения результата контрольной
процедуры, равного
расхождению двух результатов КХА (х и х ) содержания
компонента в
1 2
одной и той же пробе, с нормативом ВОК
воспроизводимости Д.
_ _
х - х
<= Д.
1 2
Норматив
ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:
Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),
где дельта (ДЕЛЬТА) -
показатель воспроизводимости
(характеристика случайной составляющей погрешности,
соответствующая среднему содержанию компонента в
пробе):
_ _
х + х
_
1 2
х = -------,
ср 2
Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.
При осуществлении
ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем которых равен объему,
необходимому для проведения анализа по методике, и анализируют в точном
соответствии с прописью методики, максимально варьируя условия проведения
анализа, т.е. получают два результата анализа, используя разные наборы мерной
посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать два аналитика.
При превышении
норматива ВОК воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении
указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным
результатам контроля, и устраняют их.
|