Утверждаю
Первый заместитель
Министра
здравоохранения
Российской
Федерации,
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЕВОЙ СОЛИ
6-АМИНОГЕКСАНОВОЙ КИСЛОТЫ И НАТРИЕВОЙ СОЛИ
6-АМИНОГЕКСАНОВОЙ
КИСЛОТЫ, АЦИЛИРОВАННОЙ ВЫСШИМИ КИСЛОТАМИ
(РЕАГЕНТ ААК
ИЛИ ТАЛЛАКТАМ), В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ
БУМАЖНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
МУК 4.1.1599-03
Утверждены Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем
Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в
июне 2003 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методические
указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования".
Методики
выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ
в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно
допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН
2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны".
O
//
H N(CH
) -C
2 2 5 \
ONa
C H NO Na М. м. 153,2
6 12 2
Натриевая соль
6-аминогексановой кислоты - кристаллическое вещество, практически не растворимо
в органических растворителях, растворимо в воде, при нагревании выше 250 °C
разлагается.
O
O
//
//
R-C -NH(CH
) -C ,
2 5 \
ONa
где R остаток высших жирных кислот C
H или C H .
n
2n+1 n 2n-1
Реагент ААК -
кристаллическое вещество, практически не растворимо в органических
растворителях, растворимо в воде, тем. плавления 140 - 150 °C.
Обладает
общетоксическим действием.
В воздухе находятся
в виде аэрозоля.
ОБУВ в воздухе
натриевой соли 6-аминогексановой кислоты и реагента ААК - 10 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение
проводят методом восходящей бумажной хроматографии (бумага F N 6) с последующим
проявлением, элюированием окрашенных в фиолетовый цвет пятен и измерением
оптической плотности растворов при 405 нм.
Отбор проб проводят
с концентрированием на бумажный фильтр "белая лента".
Нижний
предел измерения содержания в анализируемом объеме:
натриевой
соли 6-аминогексановой кислоты
- 60 мкг;
реагента
ААК
- 1800 мкг.
Нижний предел
измерения концентрации в воздухе:
натриевой соли
6-аминогексановой кислоты - 5 мг/куб. м (при отборе 24 л воздуха);
реагента ААК - 5
мг/куб. м (при отборе 720 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций:
натриевой соли
6-аминогексановой кислоты и реагента ААК от 5 до 20 мг/куб. м.
Суммарная
погрешность измерения +/- 25%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, сутки.
Разделение на
бумаге идет 14 - 16 часов.
Приборы,
посуда, аппаратура
Спектрофотометр
СФ-26.
Аспирационное
устройство, ТУ-64-1-862-72.
Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
Хроматографическая камера размером 24 х 800 мм с лодочкой и подставкой для лодочки, ГОСТ
1065-78.
Стеклянный
пульверизатор, ГОСТ 19391-71.
Баня водяная, ТУ
64-1-2850-76.
Колбы мерные
вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пробирки
колориметрические с пришлифованными пробками высотой 120 мм и диаметром 15 мм,
ГОСТ 25336-82Е.
Пипетки
вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Микропипетки
вместимостью 0,2 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки стеклянные
высотой 40 - 45 мм и внутренним диаметром 12 мм, ГОСТ 25336-82Е.
Стаканы химические
вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 19908-80.
Воронки делительные
вместимостью 1000 мл, ГОСТ 8613-64.
Реактивы,
растворы, материалы
Натриевая соль
6-аминогексановой кислоты, ТУ 6-14-22-219-83.
Реагент ААК, ТУ
6-14-22-219-83.
Этиловый спирт, х.ч., ГОСТ 5962-67.
Н-бутиловый спирт, ч., ГОСТ 6006-78.
Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 6169-78.
Нингидрин, МРТУ 6-09-2726-65, 1% свежеприготовленный раствор в ацетоне.
Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
Водно-спиртовой
раствор (1:5).
Подвижная фаза:
н-бутанол, ледяная уксусная кислота, вода (4:1:3).
Вода
дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Реактивы смешивают
в делительной воронке, встряхивают и оставляют на 30 - 40 минут. После
разделения для анализа используют верхний слой.
Бумага хроматографическая F N 6, Германия, или аналогичная.
Фильтр бумажный
"белая лента", МРТУ 6-06-2411-65.
Стандартный раствор
N 1 натриевой соли 6-аминогексановой кислоты с концентрацией 2 мг/мл готовят
растворением 50 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью
25 мл.
Стандартный раствор
N 2 реагента ААК с концентрацией 100 мг/мл готовят растворением 5,0 г вещества
в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Растворы устойчивы
в течение месяца.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 5 л/мин. (для натриевой соли 6-аминогексановой кислоты) и 25 л/мин.
(для реагента ААК) аспирируют через бумажный фильтр
"белая лента". Для измерения 1/2 ОБУВ
следует отобрать 24 л (натриевая соль 6-аминогексановой кислоты) и 720 л
(реагент ААК) воздуха.
Пробы сохраняются
месяц.
Подготовка
к измерению
Для построения
графика зависимости: масса вещества - величина оптической плотности раствора,
готовят градуировочные растворы.
Градуировочные растворы натриевой соли 6-аминогексановой кислоты с концентрацией
0,4; 0,8; 1,2; 1,6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного
раствора N 1 водно-спиртовым раствором (1:5).
Градуировочные растворы реагента ААК с концентрацией 12, 24, 36, 48 мг/мл готовят
соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 водно-спиртовым
раствором.
Растворы устойчивы
в течение месяца.
Условия хроматографирования градуировочных
смесей и
анализируемых проб
На бумажные фильтры
"белая лента" наносят 0,30 мл градуировочных
растворов натриевой соли 6-аминогексановой кислоты и реагента ААК, помещают в
химический стакан, заливают 10 мл водно-спиртового раствора, оставляют на 10
минут, периодически перемешивая. Затем фильтрат сливают в пробирку, фильтр
отжимают, экстракцию повторяют дважды. Общий фильтрат дробно выпаривают на
водяной бане при температуре 50 - 60 °C досуха в пробирках высотой 40 - 45 мм.
Сухой остаток растворяют в 0,3 мл водно-спиртового раствора, на анализ отбирают
0,15 мл раствора.
На листе хроматографической бумаги шириной 180 мм и длиной 600 мм на
расстоянии 70 мм от края проводят линию старта. На расстоянии 2,5 см друг от
друга наносят по 0,15 мл из каждого обработанного раствора, что соответствует
60, 120, 180 и 240 мг натриевой соли 6-аминогексановой кислоты и 1800, 3600,
5400 и 7200 мкг реагента ААК, и затем высушивают.
Бумагу помещают в
камеру, на дно которой за 1,5 - 2 часа до хроматографирования
наливают верхний слой подвижной фазы из делительной воронки высотой 25 - 30 мм,
бумагу закрепляют сверху.
После поднятия
растворителя на высоту 350 - 500 мм бумагу вынимают из камеры, сушат, орошают
1% свежеприготовленным раствором нингидрина в
ацетоне. Хроматограмму сушат и помещают на 5 мин. в
сушильный шкаф при температуре 100 °C.
Натриевая соль 6-аминогексановой кислоты
и реагент ААК
проявляются
в виде фиолетовых
пятен. R натриевой
соли
f
6-аминогексановой
кислоты 0,5 +/- 0,05; R
реагента ААК 0,3 +/-
f
0,05.
Окраска пятен
устойчива в течение 1 часа.
После проявления хроматограммы вырезают каждое окрашенное пятно из бумаги,
измельчают, помещают в пробирку и заливают 3,5 мм водно-спиртового раствора и
оставляют на 20 - 25 минут, периодически встряхивая.
Окрашенный в
фиолетовый цвет прозрачный слой жидкости фотометрируют
в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 405 нм.
По полученным
данным строят градуировочный график зависимости,
откладывая на оси ординат средние значения оптических плотностей растворов, а
на оси абсцисс - соответствующие им массы веществ (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой помещают в химический стакан и далее обрабатывают так же, как и градуировочные растворы.
На линию старта хроматографической бумаги наносят 0,15 мл пробы и
"свидетелей".
Хроматографирование, обработку полученной хроматограммы
проводят аналогично градуировочным растворам.
Величину оптической
плотности раствора пробы измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм
при длине волны 405 нм.
По соответствующему
градуировочному графику и величине оптической
плотности раствора пробы находят массу вещества в хроматографируемом
объеме (0,15 мл).
Расчет
концентрации
Концентрацию
вещества в мг/куб. м воздуха "С" вычисляют по формуле:
а x В
С = -----,
б x V
где:
а - масса вещества,
найденная в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
В - общий объем
пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для
удобства расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
|
°C
|
Давление
Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение
6
УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ
СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
И ФИРМЕННЫХ
НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
Белая магнезия
Бромгексин
Бура
Гидразинобензол солянокислый
Глибенкламид
Диэтиламинопропиламин
Иминодибензил
Лидокаин
Метаран
МЦ-100
Масло "Турбомас"
Неопентилгликоль
Нимодипин
Нитрендипин
Нитроглицерин
Оксипропилметилцеллюлоза
Ондансетрон
Ранитидин гидрохлорид
Реагент ААК или Таллактам
СМБА
Сульфаметоксазол
Тамоксифен основание
Тамоксифен цитрата
Тиаприд
Триметоприм
Хладон-14
Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат
Экосорб
Эналаприла малеат
Этиниловый спирт
Приложение
7
ВЕЩЕСТВА,
ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ
УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
┌────────────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────┐
│ Наименование вещества │ Методические указания │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│1.
Ароматизатор из мяты │МУ по газохроматографическому
измерению концент- │
│перечной 16433 │раций ментола
(L-2-изопропил-5-метициклогексано- │
│ │ла) в
воздухе рабочей зоны.
│
│ │Вып. 30,
М., 2000, с. 189, МУК 4.1.240-96
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│2.
Ванадий-алюминиевая │Измерение концентрации ванадия
методом атомно- │
│лигатура │абсорбционной
спектрофотометрии. │
│ │Сб. "МУ
по определению вредных веществ в свароч- │
│ │ном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│3.
Мультиинзимная композиция│МУ
по спектрофотометрическому измерению концент- │
│МЭК-СХ-1 │раций амилазы в
воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 38 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│4.
Мультиинзимная композиция│МУ
по спектрофотометрическому измерению концент- │
│МЭК-СХ-2 │рации целлюлазы в воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 38
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│5.
Опаспрей белый │МУ по газохроматографическому
измерению метилово-│
│ │го
спирта в воздухе рабочей зоны.
│
│ │Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│6.
Опаспрей желтый │МУ по газохроматографическому
измерению метилово-│
│ │го спирта в воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│7.
Пыль периклазохромитовых │МУ на
гравиметрическое определение пыли в воздухе│
│и
хромитопериклазовых │рабочей зоны и в системах
вентиляционных устано- │
│огнеупорных
изделий │вок. │
│ │Вып. 1 - 5, М., 1981, стр. 235, МУ N 1719-77 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│8.
Хладон СМ-1 │МУ по
газохроматографическому измерению концент- │
│ │раций
1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей │
│ │зоны.
│
│ │Вып. 35, МУК 4.1.860-99, утв. 30.12.99 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│9.
Биовит-160 │МУ по
фотометрическому измерению концентраций
│
│
│хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 11 переработ., М., 1992,
стр. 149, N 5866-91│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│10.
М0624М смесь (смесь
│МУ по фотометрическому измерению концентраций │
│четвертичных
аммониевых │диалкилдиметиламмоний
хлорида (С - С ) и │
│соединений) │ 17 20
│
│ │алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С - С ) -
│
│ │ 10 16
│
│ │дон-2, диалкиламинопропионитрила (С - С ) - │
│ │ 7 9
│
│ │ифхангаз, алкилтриметиламмоний
хлорида (С - │
│ │
10 │
│ │С ), дон-52 в воздухе
рабочей зоны. │
│ │ 16 │
│ │Вып. 25, М., 1989, стр. 49, МУ N 4905-88 │
└────────────────────────────┴─────────────────────────────────────────────────┘
Приложение
8
РАСЧЕТ
ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,
ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ
КХА
┌─────────────────────┬───────────────────┬───────────────────────────────┐
│ Приведено в МВИ │
Принятые │Расчет
составляющей погрешности│
│ │ предположения │ │
├─────────────────────┼───────────────────┼───────────────────────────────┤
│ │ │ 0 │
│ДЕЛЬТА (информация о │ДЕЛЬТА - незначимо│дельта
(ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96│
│структуре
погрешности│ с │ │
│отсутствует) │ │ │
└─────────────────────┴───────────────────┴───────────────────────────────┘
ДЕЛЬТА - характеристика результатов КХА
(суммарная
погрешность).
ДЕЛЬТА - характеристика систематической составляющей
с
погрешности.
0
дельта
(ДЕЛЬТА) - характеристика случайной
составляющей
погрешности.
Приложение
9
РАСЧЕТ НОРМАТИВА
ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ
(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА
┌─┬──────────────┬────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────────┐
│N│ Алгоритм
│ Вид контроля │ Принятые
обозначения │
│
│ оперативного
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤ │
│
│ контроля │
Внутренний оперативный контроль
│ Внешний контроль по
схеме │ │
│
│ │
│ оперативного
контроля │ │
├─┼──────────────┼──────────────────────────────────────┴─────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│1│С применением │ |К | = |Х - С|
< К
│К - результат конт- │
│
│образцов для │ к │
к │
│
│контроля (ОК)
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │ К = 0,84 ДЕЛЬТА │ К =
ДЕЛЬТА │Х - результат
анализа │
│
│ │
│
│пробы;
│
│
│ │где ДЕЛЬТА -
характеристика погрешности, соответствующая содержанию ком-│С
- аттестованное зна-│
│
│ │понента в ОК │чение ОК;
│
│
│ │
│К - норматив оператив-│
│
│ │ │ного контроля
│
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│2│С применением │ |К | = |Х' - Х - С|
< К │К - результат конт- │
│
│метода добавок│ к
│ к │
│
│
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │ _______________________ │
_______________________
│_
│
│
│ │ / 2 2
│ / 2 2
│Х - результат анализа │
│
│ │ К = 0,84 \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│пробы без добавки;
│
│
│ │ _ _ │ _ _ │_ │
│
│ │ Х' Х
Х' Х
│Х' - результат анализа│
│
│ │
│пробы с добавкой; │
│
│ │где
ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика
погрешности, соответствующая со-│С - величина
добавки; │
│
│ │ _ _
│К - норматив оператив-│
│
│ │ Х' Х
│ного контроля │
│
│ │держанию
компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки) │ │
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│3│С применением │ |К | = |RХ' - Х| <
К │К - результат конт- │
│
│метода │ к
│ к │
│
│разбавления
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │
__________________________│
__________________________│_ │
│
│ │ /2 2 2│ /2
2 2│Х - результат анализа
│
│
│ │К = 0,84
\/R (ДЕЛЬТА )
+ (ДЕЛЬТА ) │К = \/R
(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) │рабочей пробы; │
│
│ │ _ _
│ _ _
│_ │
│
│ │ Х' Х Х'
Х │Х' - результат
анализа│
│
│ │
│разбавленной пробы; │
│
│ │где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) -
характеристика погрешности, соответствующая со-│R - коэффициент раз- │
│
│ │ _ _
│бавления; │
│
│ │ Х'
Х
│К - норматив оператив-│
│
│ │держанию
компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно │ного контроля
│
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│4│С применением │ |К | = |Х - Х | <
К │К - результат конт- │
│
│другой │ к к │ к │
│
│(контрольной)
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│методики │ _______________________ │
_______________________
│_ │
│
│ │ / 2 2
│ / 2 2
│Х - результат анализа │
│
│ │ К = 0,84
\/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│пробы по контролируе- │
│
│ │ _ _ │ _ _ │мой
методике анализа; │
│
│ │ Х Х
Х
Х
│_
│
│
│ │ к к
│Х - результат
анализа│
│
│ │
│ к │
│
│ │где
ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика
контрольной (контролируемой) ме-│пробы по контрольной
│
│
│ │ _ _
│методике анализа;
│
│
│ │ Х Х
│К - норматив оператив-│
│
│ │ к
│ного контроля │
│
│ │тодики, соответствующая содержанию компонента в пробе │ │
└─┴──────────────┴────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────────┘
Оперативный
контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты
анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды,
одной партии реактивов и т.д.
Приложение
10
РАСЧЕТ НОРМАТИВА
ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО
ОПЕРАТИВНОГО
КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА
ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб
путем сравнения
результата контрольной процедуры,
равного
расхождению двух результатов КХА (х и х ) содержания
компонента в
1 2
одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.
_ _
х - х
<= Д.
1 2
Норматив
ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:
Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),
где дельта (ДЕЛЬТА) -
показатель воспроизводимости
(характеристика случайной составляющей погрешности,
соответствующая среднему содержанию компонента в
пробе):
_ _
х + х
_
1 2
х = -------,
ср 2
Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.
При осуществлении
ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем
которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и
анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя
условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя
разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны участвовать
два аналитика.
При превышении
норматива ВОК воспроизводимости эксперимент
повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины,
приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
|