Утверждаю
Первый заместитель
Министра
здравоохранения
Российской
Федерации,
Главный
государственный
санитарный врач
Российской
Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
29 июня 2003 года
Дата введения:
с момента
утверждения
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПРОПАН-1,2,3-ТРИОЛА ТРИНИТРАТА (НИТРОГЛИЦЕРИНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.1602-03
Утверждены Первым
заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем
Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию,
Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в
июне 2003 г.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(сборник 38) разработаны с целью обеспечения контроля
соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно
допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия
(ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при
осуществлении санитарного контроля.
Методические
указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования".
Методики
выполнены с использованием современных методов исследования, метрологически аттестованы и дают возможность
контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ
в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 "Предельно
допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и ГН
2.2.5.687-98 "Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных
веществ в воздухе рабочей зоны".
H
|
H-C-O-NO
| 2
H-C-O-NO
| 2
H-C-O-NO
| 2
H
C H N O М. м. 227,10
3 5 3 9
Нитроглицерин.
Бесцветная или светло-желтая маслянистая жидкость без запаха, сладковатого
вкуса. Плотность 1,6 при 15 °C. Температура кипения 160 °C при 15 мм рт. ст.,
температура плавления - 13,2 °C. Летучесть нитроглицерина при 20 °C составляет
0,232 мг/л или 232 мг/куб. м. При низких температурах затвердевает, может
образовывать кристаллы. В 100 мл воды при 20 °C растворяется 0,18 г
нитроглицерина, в 100 мл абсолютного спирта - 54 г при 20 °C.
Концентрированные
растворы щелочей разлагают нитроглицерин с образованием глицерина и
азотнокислой соли. При действии спиртовой щелочи получаются соли азотной и азотистой
кислот. Хранение по списку Б, герметично, в сухом
прохладном, защищенном от света месте, вдали от огня.
В воздухе находится
в виде паров.
Нитроглицерин
действует на центральную нервную систему. Вызывает расширение кровеносных
сосудов. Раздражает кожу.
ПДК в воздухе -
0,02 мг/куб. м. "+" "О" 1 класс опасности.
Характеристика
метода
Метод определения
основан на гидролизе нитроглицерина в спиртовом растворе гидроокиси натрия с
образованием нитрит-ионов и с последующим их
спектрофотометрическим определением с реактивом Грисса-Илосвая.
Измерение производят при длине волны 526 нм.
Отбор проб проводят
с концентрированием в 95% этиловый спирт.
Нижний предел
измерения содержания нитроглицерина в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.
Нижний предел
измерения концентрации вещества в воздухе - 0,0095 мг/куб. м (при отборе 105 л
воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций в воздухе от 0,0095 до 0,285 мг/куб. м.
Суммарная
погрешность не превышает +/- 16,6%.
Определению не
мешают ионы нитратов, окислы азота, азотная кислота.
Время проведения
измерения 4 часа 30 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр Specord М-40, Carl Zess.
Аспирационное
устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
Колбы мерные
вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74 Е.
Колбы грушевидные
вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-90.
Пипетки
вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки
колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82 Е.
Цилиндры мерные
вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74 Е.
Поглотительные
приборы Рыхтера 7Р, ТУ25-11-1081-75.
Стаканы химические
вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-85.
Весы лабораторные
аналитические ВЛА-200, ГОСТ 24104-88 Е.
Воронки химические
диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82 Е.
Баня водяная
лабораторная, ТУ 64-1-2850-76.
Секундомер, ГОСТ
5072-97.
Термометр
лабораторный стеклянный от 0 °C до +100 °C, ГОСТ 16590-71.
Реактивы,
растворы, материалы
Нитроглицерин 1%
раствор, Государственная Фармакопея, Х изд. 625.
Спирт этиловый 95%,
ГОСТ 5963-67.
Натрия гидроокись, х.ч., ГОСТ 4328-77, 15% раствор.
Вода
дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, 20% раствор.
Кислота уксусная
ледяная, ГОСТ 61-75, 10% раствор.
Кислота
сульфаниловая, х.ч., ГОСТ 5821-78. Раствор
сульфаниловой кислоты. Готовят растворением 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150
мл 10% раствора ледяной уксусной кислоты.
1-Нафтиламин, ч.д.а., ГОСТ 8827-74. 0,1 г 1-нафтиламина нагревают с 20 мл
дистиллированной воды на кипящей водяной бане до образования на дне лиловой
капли. Бесцветный раствор декантируют и доводят до 150 мл 10% раствором ледяной
уксусной кислоты.
Реактив Грисса-Илосвая. Перед употреблением смешивают равные объемы
растворов сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина.
Растворы
сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина хранят в темных склянках: они пригодны к
употреблению, пока не приобретут бурую окраску.
Все реактивы и
дистиллированная вода не должны давать положительной реакции на ион нитрита.
Основной
стандартный раствор нитроглицерина с концентрацией 400 мкг/мл: 1 г (точная
навеска) 1% раствора нитроглицерина помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл
и доводят объем раствора 95% этанолом до метки. Раствор устойчив в течение
месяца при хранении в склянке оранжевого стекла в холодильнике.
Стандартный раствор
N 1 с концентрацией нитроглицерина 50 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением основного стандартного раствора 95% этанолом. Раствор применяют свежеприготовленным.
Стандартный раствор
N 2 с концентрацией нитроглицерина 5 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением стандартного раствора N 1 95% этанолом. Раствор применяют свежеприготовленным.
Отбор проб
воздуха
Воздух с объемным
расходом 7 л/мин. аспирируют через два поглотительных
прибора Рыхтера 7Р, содержащих по 10 мл 95% этанола,
при охлаждении (лед с солью). Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 105 л
воздуха. Пробы хранят в течение суток в сухом, защищенном от света месте, вдали
от огня.
Подготовка
к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице:
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────┬────────────┬──────────┬──────────────────┐
│ N
│Стандартный│Стандартный
│ 95% │
Содержание │
│стандарта│ раствор
│ раствор │этанол, мл│ нитроглицерина в
│
│ │ N 1, мл
│ N 2, мл │ │ градуировочном │
│ │ │ │ │ растворе, мкг │
├─────────┼───────────┼────────────┼──────────┼──────────────────┤
│1 │0,00 │0,00 │20,00 │0,0 │
│2 │0,00 │0,20 │19,80 │1,0 │
│3 │0,00 │0,40 │19,60 │2,0 │
│4 │0,00 │1,00 │19,00 │5,0 │
│5 │0,20 │0,00 │19,80 │10,0 │
│6 │0,40 │0,00 │19,60 │20,0 │
│7 │0,60 │0,00 │19,40 │30,0 │
└─────────┴───────────┴────────────┴──────────┴──────────────────┘
Градуировочные растворы готовят в грушевидных колбах вместимостью 50 мл. Колбу
помещают на водяную баню, нагретую до ~= 50 °C, на 3 минуты (не больше). Затем
прибавляют 0,1 мл 15% раствора гидроокиси и выпаривают досуха на кипящей
водяной бане.
Сухой остаток в
колбе растворяют в 4 мл дистиллированной воды. Затем добавляют 0,1 мл 20%
раствора серной кислоты и 1 мл реактива Грисса-Илосвая.
После прибавления каждого реактива раствор перемешивают.
Через 30 минут
измеряют оптическую плотность полученных растворов при длине волны 526 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего
слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору, не содержащему определяемого
вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения
оптических плотностей градуировочных растворов, на
ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в
случае использования новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Содержимое
поглотительных приборов переносят в цилиндр вместимостью 25 мл, доводят объем
раствора до 20 мл 95% этанолом. Затем полученный раствор переносят в
грушевидную колбу вместимостью 50 мл. Раствор обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность получаемых
анализируемых растворов измеряют в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм
при длине волны 526 нм по отношению к контрольному
раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное
определение содержания нитроглицерина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
нитроглицерина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а
С = -,
V
где:
а - содержание
вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному
графику, мкг;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа (л) и приведенный к стандартным условиям (Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.)
проводят по формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р -
барометрическое давление, кПа
(101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для
удобства расчета V следует
пользоваться таблицей
20
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха
к стандартным
условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
|
°C
|
Давление
Р, кПа/мм рт. ст.
|
|
97,33/730
|
97,86/734
|
98,4/738
|
98,93/742
|
99,46/746
|
100/750
|
100,53/754
|
101,06/758
|
101,33/760
|
101,86/764
|
|
-30
|
1,1582
|
1,1646
|
1,1709
|
1,1772
|
1,1836
|
1,1899
|
1,1963
|
1,2026
|
1,2058
|
1,2122
|
|
-26
|
1,1393
|
1,1456
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1644
|
1,1705
|
1,1768
|
1,1831
|
1,1862
|
1,1925
|
|
-22
|
1,1212
|
1,1274
|
1,1336
|
1,1396
|
1,1458
|
1,1519
|
1,1581
|
1,1643
|
1,1673
|
1,1735
|
|
-18
|
1,1036
|
1,1097
|
1,1158
|
1,1218
|
1,1278
|
1,1338
|
1,1399
|
1,1460
|
1,1490
|
1,1551
|
|
-14
|
1,0866
|
1,0926
|
1,0986
|
1,1045
|
1,1105
|
1,1164
|
1,1224
|
1,1284
|
1,1313
|
1,1373
|
|
-10
|
1,0701
|
1,0760
|
1,0819
|
1,0877
|
1,0986
|
1,0994
|
1,1053
|
1,1112
|
1,1141
|
1,1200
|
|
-6
|
1,0540
|
1,0599
|
1,0657
|
1,0714
|
1,0772
|
1,0829
|
1,0887
|
1,0945
|
1,0974
|
1,1032
|
|
-2
|
1,0385
|
1,0442
|
1,0499
|
1,0556
|
1,0613
|
1,0669
|
1,0726
|
1,0784
|
1,0812
|
1,0869
|
|
0
|
1,0309
|
1,0366
|
1,0423
|
1,0477
|
1,0535
|
1,0591
|
1,0648
|
1,0705
|
1,0733
|
1,0789
|
|
+2
|
1,0234
|
1,0291
|
1,0347
|
1,0402
|
1,0459
|
1,0514
|
1,0571
|
1,0627
|
1,0655
|
1,0712
|
|
+6
|
1,0087
|
1,0143
|
1,0198
|
1,0253
|
1,0309
|
1,0363
|
1,0419
|
1,0475
|
1,0502
|
1,0557
|
|
+10
|
0,9944
|
0,9999
|
0,0054
|
1,0108
|
1,0162
|
1,0216
|
1,0272
|
1,0326
|
1,0353
|
1,0407
|
|
+14
|
0,9806
|
0,9860
|
0,9914
|
0,9967
|
1,0027
|
1,0074
|
1,0128
|
1,0183
|
1,0209
|
1,0263
|
|
+18
|
0,9671
|
0,9725
|
0,9778
|
0,9830
|
0,9884
|
0,9936
|
0,9989
|
1,0043
|
1,0069
|
1,0122
|
|
+20
|
0,9605
|
0,9658
|
0,9711
|
0,9783
|
0,9816
|
0,9868
|
0,9921
|
0,9974
|
1,0000
|
1,0053
|
|
+22
|
0,9539
|
0,9592
|
0,9645
|
0,9696
|
0,9749
|
0,9800
|
0,9853
|
0,9906
|
0,9932
|
0,9985
|
|
+24
|
0,9475
|
0,9527
|
0,9579
|
0,9631
|
0,9683
|
0,9735
|
0,9787
|
0,9839
|
0,9865
|
0,9917
|
|
+26
|
0,9412
|
0,9464
|
0,9516
|
0,9566
|
0,9618
|
0,9669
|
0,9721
|
0,9773
|
0,9799
|
0,9851
|
|
+28
|
0,9349
|
0,9401
|
0,9453
|
0,9503
|
0,9555
|
0,9605
|
0,9657
|
0,9708
|
0,9734
|
0,9785
|
|
+30
|
0,9288
|
0,9339
|
0,9391
|
0,9440
|
0,9432
|
0,9542
|
0,9594
|
0,9645
|
0,9670
|
0,9723
|
|
+34
|
0,9167
|
0,9218
|
0,9268
|
0,9318
|
0,9368
|
0,9418
|
0,9468
|
0,9519
|
0,9544
|
0,9595
|
|
+38
|
0,9049
|
0,9099
|
0,9149
|
0,9199
|
0,9248
|
0,9297
|
0,9347
|
0,9397
|
0,9421
|
0,9471
|
Приложение
6
УКАЗАТЕЛЬ ОСНОВНЫХ
СИНОНИМОВ, ТЕХНИЧЕСКИХ, ТОРГОВЫХ
И ФИРМЕННЫХ
НАЗВАНИЙ ВЕЩЕСТВ
Белая магнезия
Бромгексин
Бура
Гидразинобензол солянокислый
Глибенкламид
Диэтиламинопропиламин
Иминодибензил
Лидокаин
Метаран
МЦ-100
Масло "Турбомас"
Неопентилгликоль
Нимодипин
Нитрендипин
Нитроглицерин
Оксипропилметилцеллюлоза
Ондансетрон
Ранитидин гидрохлорид
Реагент ААК или Таллактам
СМБА
Сульфаметоксазол
Тамоксифен основание
Тамоксифен цитрата
Тиаприд
Триметоприм
Хладон-14
Ципрофлоксацин гидрохлорида моногидрат
Экосорб
Эналаприла малеат
Этиниловый спирт
Приложение
7
ВЕЩЕСТВА,
ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
МЕТОДИЧЕСКИМ
УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
┌────────────────────────────┬─────────────────────────────────────────────────┐
│ Наименование вещества │ Методические указания │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│1.
Ароматизатор из мяты │МУ по газохроматографическому
измерению концент- │
│перечной 16433 │раций ментола (L-2-изопропил-5-метициклогексано-
│
│ │ла) в
воздухе рабочей зоны.
│
│ │Вып. 30, М., 2000, с. 189, МУК 4.1.240-96 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│2.
Ванадий-алюминиевая │Измерение концентрации ванадия
методом атомно- │
│лигатура │абсорбционной
спектрофотометрии. │
│ │Сб. "МУ
по определению вредных веществ в свароч- │
│ │ном аэрозоле", М., 1992, стр. 67, МУ N 4945-88 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│3.
Мультиинзимная композиция│МУ
по спектрофотометрическому измерению концент- │
│МЭК-СХ-1 │раций амилазы в воздухе
рабочей зоны. │
│ │Вып. 38
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│4.
Мультиинзимная композиция│МУ
по спектрофотометрическому измерению концент- │
│МЭК-СХ-2 │рации целлюлазы в воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 38
│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│5.
Опаспрей белый │МУ по газохроматографическому
измерению метилово-│
│ │го спирта в воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│6.
Опаспрей желтый │МУ по газохроматографическому
измерению метилово-│
│ │го спирта в воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 19, М., 1984, стр. 102, МУ N 2902-83 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│7.
Пыль периклазохромитовых │МУ на
гравиметрическое определение пыли в воздухе│
│и
хромитопериклазовых │рабочей зоны и в системах
вентиляционных устано- │
│огнеупорных
изделий │вок.
│
│ │Вып. 1 - 5, М., 1981, стр. 235, МУ N 1719-77 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│8.
Хладон СМ-1 │МУ по
газохроматографическому измерению концент- │
│ │раций
1,1,1,2-тетрафторэтана в воздухе рабочей │
│ │зоны.
│
│ │Вып. 35, МУК 4.1.860-99, утв. 30.12.99 │
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│9.
Биовит-160 │МУ по
фотометрическому измерению концентраций
│
│
│хлортетрациклина в воздухе рабочей зоны. │
│ │Вып. 11 переработ., М., 1992,
стр. 149, N 5866-91│
├────────────────────────────┼─────────────────────────────────────────────────┤
│10.
М0624М смесь (смесь
│МУ по фотометрическому измерению концентраций │
│четвертичных
аммониевых │диалкилдиметиламмоний
хлорида (С - С ) и │
│соединений) │ 17
20 │
│ │алкилбензилдиметиламмоний хлорида (С - С ) -
│
│ │ 10 16
│
│ │дон-2, диалкиламинопропионитрила (С - С ) - │
│ │ 7 9
│
│ │ифхангаз, алкилтриметиламмоний
хлорида (С - │
│ │
10 │
│ │С ), дон-52 в воздухе
рабочей зоны. │
│ │ 16
│
│ │Вып. 25, М., 1989, стр. 49, МУ N 4905-88 │
└────────────────────────────┴─────────────────────────────────────────────────┘
Приложение
8
РАСЧЕТ
ХАРАКТЕРИСТИК ПОГРЕШНОСТИ НА ОСНОВЕ ДАННЫХ,
ПРИВЕДЕННЫХ В МВИ
КХА
┌─────────────────────┬───────────────────┬───────────────────────────────┐
│ Приведено в МВИ │
Принятые │Расчет составляющей
погрешности│
│ │ предположения │ │
├─────────────────────┼───────────────────┼───────────────────────────────┤
│ │ │ 0 │
│ДЕЛЬТА (информация о │ДЕЛЬТА - незначимо│дельта
(ДЕЛЬТА) = ДЕЛЬТА / 1,96│
│структуре
погрешности│ с
│
│
│отсутствует) │ │ │
└─────────────────────┴───────────────────┴───────────────────────────────┘
ДЕЛЬТА - характеристика результатов КХА
(суммарная
погрешность).
ДЕЛЬТА - характеристика систематической составляющей
с
погрешности.
0
дельта
(ДЕЛЬТА) - характеристика случайной
составляющей
погрешности.
Приложение
9
РАСЧЕТ НОРМАТИВА
ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ
(ТОЧНОСТИ) МВИ КХА
┌─┬──────────────┬────────────────────────────────────────────────────────────────────────┬──────────────────────┐
│N│ Алгоритм
│
Вид контроля
│ Принятые обозначения │
│
│ оперативного
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤ │
│
│ контроля │
Внутренний оперативный контроль
│ Внешний контроль по
схеме │ │
│
│ │
│ оперативного
контроля │ │
├─┼──────────────┼──────────────────────────────────────┴─────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│1│С применением │ |К | = |Х - С|
< К
│К - результат конт- │
│
│образцов для │ к │
к
│
│
│контроля (ОК)
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │ К = 0,84 ДЕЛЬТА │ К =
ДЕЛЬТА │Х - результат
анализа │
│
│ │
│
│пробы;
│
│
│ │где ДЕЛЬТА -
характеристика погрешности, соответствующая содержанию ком-│С
- аттестованное зна-│
│
│ │понента в ОК
│чение ОК; │
│
│ │
│К - норматив оператив-│
│
│ │
│ного контроля │
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│2│С применением │ |К | = |Х' - Х - С|
< К │К - результат конт- │
│
│метода добавок│ к
│ к │
│
│
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │ _______________________ │
_______________________
│_
│
│
│ │ / 2 2
│ / 2
2 │Х - результат анализа
│
│
│ │ К = 0,84
\/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│пробы без добавки;
│
│
│ │ _ _ │ _ _ │_
│
│
│ │ Х' Х Х'
Х │Х' - результат
анализа│
│
│ │
│пробы с добавкой; │
│
│ │где ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика погрешности,
соответствующая со-│С - величина добавки;
│
│
│ │ _ _
│К - норматив оператив-│
│
│ │ Х'
Х
│ного контроля │
│
│ │держанию
компонента в пробе с добавкой (пробе без добавки) │ │
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│3│С применением │ |К | = |RХ' - Х| <
К │К - результат конт- │
│
│метода │ к │ к │
│
│разбавления
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│ │
__________________________│
__________________________│_ │
│
│ │ /2 2 2│ /2 2 2│Х - результат анализа
│
│
│ │К = 0,84
\/R (ДЕЛЬТА )
+ (ДЕЛЬТА ) │К = \/R
(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА ) │рабочей пробы; │
│
│ │ _ _
│ _ _
│_
│
│
│ │ Х' Х Х'
Х │Х' - результат
анализа│
│
│ │ │разбавленной
пробы; │
│
│ │где
ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА )
- характеристика погрешности, соответствующая со-│R - коэффициент
раз- │
│
│ │ _ _ │бавления; │
│
│ │ Х' Х
│К - норматив оператив-│
│
│ │держанию
компонента в разбавленной пробе (рабочей пробе) соответственно │ного контроля
│
├─┼──────────────┼────────────────────────────────────────────────────────────────────────┼──────────────────────┤
│4│С применением │ |К | = |Х - Х | <
К │К - результат конт- │
│
│другой │ к к │ к │
│
│(контрольной)
├──────────────────────────────────────┬─────────────────────────────────┤рольной
процедуры; │
│
│методики │ _______________________ │
_______________________
│_
│
│
│ │ / 2 2
│ / 2 2
│Х - результат анализа │
│
│ │ К = 0,84
\/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│ К = \/(ДЕЛЬТА ) + (ДЕЛЬТА )
│пробы по контролируе- │
│
│ │ _ _ │ _ _ │мой
методике анализа; │
│
│ │ Х Х
Х
Х │_ │
│
│ │ к к │Х - результат анализа│
│
│ │
│ к │
│
│ │где
ДЕЛЬТА (ДЕЛЬТА ) - характеристика
контрольной (контролируемой) ме-│пробы по контрольной
│
│
│ │ _ _
│методике анализа;
│
│
│ │ Х
Х
│К - норматив оператив-│
│
│ │ к
│ного контроля │
│
│ │тодики, соответствующая содержанию компонента в пробе │ │
└─┴──────────────┴────────────────────────────────────────────────────────────────────────┴──────────────────────┘
Оперативный
контроль погрешности (точности) проводят в одинаковых условиях, т.е. результаты
анализа получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды,
одной партии реактивов и т.д.
Приложение
10
РАСЧЕТ НОРМАТИВА
ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО
ОПЕРАТИВНОГО
КОНТРОЛЯ (ВОК) ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МВИ КХА
ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочих проб
путем
сравнения результата контрольной
процедуры, равного
расхождению двух результатов КХА (х и х ) содержания
компонента в
1 2
одной и той же пробе, с нормативом ВОК воспроизводимости Д.
_ _
х - х
<= Д.
1 2
Норматив
ВОК воспроизводимости рассчитывают по формуле:
Д = Q(Р, m) дельта (ДЕЛЬТА),
где дельта (ДЕЛЬТА) -
показатель воспроизводимости
(характеристика случайной составляющей погрешности,
соответствующая среднему содержанию компонента в
пробе):
_ _
х + х
_ 1
2
х = -------,
ср 2
Q(Р, m) = 2,77, при m = 2, Р = 0,95.
При осуществлении
ВОК воспроизводимости отбирают две пробы, объем
которых равен объему, необходимому для проведения анализа по методике, и
анализируют в точном соответствии с прописью методики, максимально варьируя
условия проведения анализа, т.е. получают два результата анализа, используя
разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов. В работе должны
участвовать два аналитика.
При превышении
норматива ВОК воспроизводимости эксперимент
повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины,
приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.
|