Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4727-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ М-АМИНОФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и
ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля
соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
OH
│
// \ М.м.
109,13.
│ ││
\\ /
──NH
2
м-Аминофенол
(оксианилин) - кристаллический порошок белого цвета, растворяется в воде - 2,6
г, хлорбензоле - 1,23 г, этилацетате - 9,5 г в 100 мл, хорошо растворяется в
этиловом спирте и ацетоне. Т. кип. 164 °C, Т. пл. 123 °C. Насыщающая
концентрация в воздухе при 20 °C - 0,6 мг/куб. м.
В воздухе находится
в виде аэрозоля и паров.
Раздражающего
действия на кожу и слизистые не оказывает, относится к слабокумулирующим
веществам 2 класса опасности.
ПДК вещества в
воздухе 1 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на
хроматографическом выделении м-аминофенола в тонком слое сорбента с последующим
проявлением хроматограмм раствором 4-аминоантипирина в присутствии
железосинеродистого калия.
Отбор проб
проводится с концентрированием на фильтр и поглотительный сосуд с этиловым
спиртом.
Нижний предел
измерения вещества 0,2 мкг в анализируемом объеме.
Нижний предел
измерения вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха).
Диапазон измеряемых
концентраций от 0,5 до 50 мг/куб. м.
Измерению не мешают
фенмедифам, десмедифам, 3-оксиметилфенил-, 3-оксиэтилфенил-карбаматы,
метилхлорформиаты, м-толилизоцианат, дихлорэтан, хлорбензол, фенилизоцианат.
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 15,4%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, около 1 часа 20 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Денситометр
"БИАН-170".
Аспирационное
устройство.
Поглотительные
сосуды Рыхтера.
Камеры
хроматографические с притертой крышкой.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.
Пробирки с
пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.
Микрошприц МШ-10,
ГОСТ 8043-75, или микропипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 0,1 мл.
Стаканы химические,
ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Пульверизатор
стеклянный, ГОСТ 10391-74.
Реактивы,
растворы и материалы
м-Аминофенол, ТУ
6-09-2217-72, хч.
Этиловый спирт,
ГОСТ 5963-67, 95-процентный.
Бензол, ГОСТ
5955-75, хч.
Ацетон, ГОСТ
2603-79, хч.
Аммиак, ГОСТ
3760-79, чда, 25-процентный раствор.
4-Аминоантипирин,
МРТУ 6-09-6449-69, 1-процентный раствор, применяют свежеприготовленным.
Калий
железосинеродистый, ГОСТ 4206-65, чда, 4-процентный раствор.
Хроматографические
пластинки "Силуфол" 15 x 15 см (ЧССР), не содержащие люминесцентного
индикатора.
Стандартный раствор
с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг м-аминофенола в
100 мл этилового спирта (в мерной колбе вместимостью 100 мл). Раствор устойчив
в течение месяца при хранении в темном прохладном месте.
Стандартные растворы
с концентрацией вещества 4, 8, 16, 20 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением исходного стандартного раствора этиловым спиртом. Растворы
устойчивы до 10 дней при хранении в темном прохладном месте.
Фильтры АФА-ХП-20.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХП-20 и последовательно
соединенный поглотительный сосуд Рыхтера, содержащий 5 мл этилового спирта.
Отбор проб с охлаждением (вода + лед).
Для измерения 1/2
ПДК следует отобрать 80 л воздуха.
Отобранные пробы
следует анализировать непосредственно после отбора.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в небольшой стаканчик, промывают дважды по 2,5 мл этиловым
спиртом, экстракты объединяют с содержимым поглотительного сосуда и доводят до
10 мл этиловым спиртом. Аликвоту 0,05 мл наносят на хроматографическую
пластинку таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.
Одновременно на стартовую линию
пластинки наносят стандартные
растворы в количестве по 0,05 мл, что соответствует
0,2; 0,4; 0,8
и 1 мкг. Пластинку
помещают в камеру
для хроматографирования,
предварительно
насыщенную
парами растворителя. Для этого за 30
мин. до
хроматографирования в камеру наливают смесь растворителей
бензол:ацетон (4:1) на
высоту 7 - 8 мм и плотно закрывают крышкой.
Через 10 мин.
пластинку вынимают, тщательно высушивают на воздухе
и помещают в камеру с аммиаком, где выдерживают 10
минут. Аммиак с
пластинки
отдувают на воздух, после чего обрабатывают с помощью
стеклянного
пульверизатора
1-процентным раствором
4-аминоантипирина,
а затем 4-процентным раствором
калия
железосинеродистого. м-Аминофенол проявляется
в виде пятен
бордового цвета на белом фоне с R = 23 +/- 0,05.
f
Количественное
измерение содержания в пробе м-аминофенола проводят путем измерения площади
пятен пробы и стандартов с помощью денситометра "БИАН-170".
Обработка
результатов и расчет концентраций
Содержание
м-аминофенола в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений
содержаний вещества в пробах и "свидетелях".
Концентрацию
м-аминофенола (C) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
а x в
C = -----,
б x V
где:
а - содержание
м-аминофенола, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем
пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей
формуле:
V x (273 + 20) x P
t
20 = -------------------,
(273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для
приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо
умножить на соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
°C │
Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/
│100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 730
│ 734 │ 738 │ 742
│ 746 │ 750 │
754 │ 758
│ 760 │
764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30
│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26
│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22
│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18
│1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14
│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10
│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6
│1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2
│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2
│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6
│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10
│0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14
│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18
│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20
│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22
│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24
│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26
│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28
│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30
│0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34
│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38
│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘