Утверждаю
Заместитель
Главного
государственного
санитарного врача
СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г.
N 4729-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АММОНИЯ РОДАНИСТОГО В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и
ведомств.
Методические
указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля
соответствия физических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
NH
CNS. М.м. 76,125.
4
Роданид аммония
(тиоцианат аммония), аммоний роданистый - твердое кристаллическое вещество, Т.
пл. 149,6 °C, гигроскопичен, хорошо растворим в воде, спирте, ацетоне, пиридине
и других органических растворителях. При нагревании начиная с
70 °C до 170 °C роданид аммония частично переходит в изомер -
тиомочевину. При 172 °C разлагается с выделением аммиака.
В воздухе находится
в виде аэрозоля.
Роданид аммония
является малоопасным веществом, обладает умеренной острой токсичностью, слабо
выраженными раздражающими свойствами. Вызывает угнетение функционального
состояния щитовидной железы. Вызывает аллергизацию организма.
ПДК вещества в
воздухе 5 мг/куб. м.
Характеристика
метода
-
Метод основан
на реакции взаимодействия SCN
-ионов с ионами
железа II в кислой среде с образованием комплекса
красного цвета и
последующем фотометрическом
измерении при 490 нм.
Отбор проб
проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел
измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 5 мкг.
Нижний предел
измерения вещества в воздухе 0,5 мг/куб. м при отборе 10 л воздуха.
Диапазон измеряемых
концентраций - от 0,5 до 20 мг/куб. м.
Измерению
мешают фосфаты, иодиды, фториды. Измерению не мешают
+ +
+ ++ ++
++ ++
ионы NH , K , Na , Mg , Ca ,
Ba , Cr
.
4
Суммарная
погрешность измерения не превышает +/- 10%.
Время выполнения
измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное
устройство.
Пипетки, ГОСТ
20292-74, вместимостью 2, 4, 10 мл.
Цилиндры, ГОСТ
1770-74, вместимостью 10 мл.
Пробирки, ГОСТ
10515-75.
Колбы мерные, ГОСТ
1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
Реактивы,
растворы и материалы
Калий роданистый,
ГОСТ 4139-65, хч.
Соляная кислота,
ГОСТ 3118-77, хч, 8-процентный раствор.
Железо хлорное,
ГОСТ 4147-65, 10-процентный раствор в 8-процентной соляной кислоте.
-
Стандартный раствор N
1, содержащий 1
мг/мл SCN -ионов,
готовят
из калия роданистого,
предварительно высушенного до
постоянного
веса при температуре
140 °C: 0,1673
г калия
роданистого растворяют
в дистиллированной воде в
мерной колбе
вместимостью 100 мл.
-
Стандартный раствор N
2, содержащий 100 мкг/мл SCN
-ионов,
готовят
соответствующим
разбавлением раствора N 1. Раствор
устойчив одни сутки.
Фильтры (беззольные
"синяя", "красная" лента) АФА.
Отбор пробы
воздуха
Воздух с объемным
расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр.
Для измерения 1/2
ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
Фильтры с
отобранной пробой могут храниться в эксикаторе в течение 30 дней.
Подготовка
к измерению
Для количественного
измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы готовят шкалу
градуировочных растворов согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА
ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────┬────────────┬────────────────┬───────────────┬─────────────────┐
│N │Стандартный │Дистиллированная│
10% раствор │ Содержание
│
│стан-│раствор N 2,│ вода, мл
│хлорного железа│роданид-иона, мкг│
│дарта│ мл
│
│ в 8%, мл │ │
├─────┼────────────┼────────────────┼───────────────┼─────────────────┤
│ 1
│ 0,00 │
2,00 │ 1,0
│ 0 │
│ 2
│ 0,05 │
1,96 │ 1,0
│ 5 │
│ 3
│ 0,10 │
1,90 │ 1,0
│ 10 │
│ 4
│ 0,20 │
1,80 │ 1,0
│ 20 │
│ 5
│ 0,30 │
1,70 │ 1,0
│ 30 │
│ 6
│ 0,40 │
1,60 │ 1,0
│ 40 │
│ 7
│ 0,50 │
1,50 │ 1,0
│ 50 │
└─────┴────────────┴────────────────┴───────────────┴─────────────────┘
Градуировочные
растворы устойчивы в течение 12 часов.
Растворы интенсивно
перемешивают и через 10 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 490
нм в кювете с толщиной слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества.
Строят
градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей
градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания
вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка
градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования
новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в стаканчик и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. В
пробирки отбирают аликвоту исследуемого раствора объемом 2 мл, обрабатывают и
фотометрируют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем,
который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное
измерение содержания аммония роданистого в мкг в фотометрируемом растворе
проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет
концентрации
Концентрацию
аммония роданистого в воздухе в мг/куб. м (C) вычисляют по формуле:
а x в
C = 1,31 x -----,
б x V
где:
-
1,31 -
коэффициент пересчета SCN -ионов на аммоний роданистый;
а - содержание
вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
в - общий объем
пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л
(см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема
воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей
формуле:
V x (273 + 20) x P
t
20 = -------------------,
(273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое давление,
кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
ст.);
t° -
температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства
расчета 20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для
приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо
умножить на соответствующий коэффициент.
Приложение
2
КОЭФФИЦИЕНТ
K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ
УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│
°C │
Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│
├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/
│100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │ 730
│ 734 │ 738 │ 742
│ 746 │ 750 │
754 │ 758
│ 760 │
764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30
│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26
│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22
│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18
│1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14
│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10
│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6
│1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2
│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0
│1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6
│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10
│0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14
│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18
│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20
│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22
│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24
│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26
│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28
│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30
│0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34
│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38
│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘